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| CAS号 [138-89-6] 生产工艺。 N,N-二甲基-4-亚硝基苯胺 |
CAS号 [138-89-6] 生产工艺。 N,N-二甲基-4-亚硝基苯胺
CAS名：Benzenamine, N,N-dimethyl-4-nitroso- 历史参考文献：Beil. 12, 677; E1, 337; E2, 364; E3, 1509; E4,
1558.
用途：碱性红5。碱性紫5。碱性蓝6, 9, 10。碱性黑1, 7。媒介紫6, 35, 54。媒介蓝10, 35, 45。溶剂蓝8, 51. 同见[99-98-9]。
LookChem网登录生产与经营单位25家。
BIOS 1153, 84.
（=胶卷PB 85687）。 p-Nitrosodimethylaniline. (Leverkusen). 英国人译自德文（Bayer公司下属工厂）。
反应式：本人有加注，暂未找到德文原件（另有Mainkur厂和Hoeschst厂的生产工艺），因本人抄录美国人所公布的目录不多。
Plant: 1 2000
l. enameled agitated vessel with brine-cooling. 1
2000 l. Nutsche.
1
Hydro-extractor. 2 4000 l.
tiled blow-egg.
Process:
209 l. (=200
kg) of dimethylaniline are run into 400 l. of 19.50Be’ hydrochloric acid with
brine cooling and 300 l. of a saturated brine solution are then added. Then 124 kg of sodium nitrite are added as an
approx. 50 vol.-% solution during 10-12 hours with the temperature maintained
at 0-5℃ by brine
cooling. When a permanent nitrite
reaction is given, 25 kg of sodium chloride are added and the batch is blown at
0℃ to a wooden nutsche, where the cake is
sucked as dry as possible. The filter
cake is stirred up with 300 l. of salt solution and run to the hydro-extractor
where it is whizzed as dry as possible.
Yield: 295 kg
paste having a dry content of ca. 80% = 240 kg 100% = 97% theory。
BIOS 1155, 7.（PB 79309）。 p-Nitrosodimethylaniline hydrochloride.
(Mainkur). 英国人译自德文（Mainkur工厂生产工艺）。
Materials: Dimethylaniline 280 kg.
Hydrochloric acid 30% 671
kg. Sodium nitrite 167.5 kg.
Conc.-brine. 800 l.
Process: 操作步骤：本产品用于硫化蓝9的生产。
The
dimethylaniline is added during 8-10 hours with cooling to 671 kg. 30%
hydrochloric acid in enameled vessel.
The crystals are blown to a stone vessel and 3000 kg. ice added to cool
to 0℃.
Nitrosation
is effected by adding 320 l. nitrite solution (= 167.5 kg. NaNO2 100%) during
8-10 hours at 0℃. Stir for 2 hours and then filter on a stone
filter. Pull dry, and wash with 800 l.
conc. Brine.
Yield = 700
kg. paste = 325 kg. at 100% (M.W. 150) = 93% theory.
BIOS 1433, 12.
（=胶卷PB 81029）。 P-Nitrosodimethylaniline. (Hoechst) 英国人译自德文 （Hoechst工厂生产工艺）。
Plant: 1 x 1000 litre lead lined pressure vessel,
with air agitation. 1 x 1000 litre
iron vessel for nitrite solution.
1 x 3700 litre tile lined pressure
vessel with wooden agitator.
Process: Nitroso. （这里使用的是硫酸，不是盐酸！用于碱性蓝9的生产。）。
150 kg.
dimethylaniline. 141.5 kg. H2SO4 100%
arsenic free (the equivalent of 600Be’ acid is used) and 750-1000 kg. ice are
agitated for 10-15 minutes, and water added to dilute to 1650 litres. During 6 hours a mixture of 215 kg. Nitrite
40% (= 86 kg. 100%) and 260 litres Salt solution (73.4 kg. NaCl ) is added, so
that the end temperature is 0℃. The batch is stirred a
further hour.
FIAT 1313,
II, 272.（=胶卷PB 85172）。 p-Nitrosodimethylaniline. (hoeschst) 美国人译自德文（Hoeschst工厂生产工艺）。
Nitrosation: To a 4000 l. bricklined kettle
with wooden agitator charge 150 kg. dimethyl aniline, 183 kg. 78% sulfuric
acid, and 750 kg. ice. During to 1650 l.
with ice and water. During 6 hours add
215 kg. 40% sodium nitrite solution mixed with 260 l. 25% sodium chloride
solution. Final temperature is 0℃.
Agitate 1 hour and add 131 kg. 78% sulfuric acid.
细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 468. p-Nitrosodimethylaniline
hydrochloride. 译自BIOS 1155.
エナメル釜で，ジメチルアニン280 kgを盐酸30% 671 kgに冷しながら8-10 hで加え，盐酸盐の结晶が析出したのを炼瓦槽に移し冰3 tを加えて00に冷し，NaNO2 溶液320 l (167.5% 100%)を00で8-10 hに加え，2 h搅拌，スト- ンフィルタ- で滤過し，浓盐水800 l で洗う。パ- スト700 kg = 325 kg 100%, 收率93%。
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 113. 对亚硝基二甲基苯胺。 译自BIOS 1153, 84. （Bayer厂）。
在2000 L搪瓷釜中，将209 L二甲基苯胺（200 kg）流入400 L 30% 盐酸溶液中，同时用冰盐水冷却，然后加入300 L饱和食盐水。于10-12小时内加入124 kg 亚硝酸钠（以50% 溶液），同时用冰盐水冷却保持0-5℃。 当达到耐久的亚硝酸钠反应时，加入25 kg 氯化钠，将反应物在0℃压入木制抽滤槽中，将滤饼尽可能抽干，再与300 L盐溶液搅拌，在液压脱水机中尽可能压干，得到295 kg 膏状物，含固体约80%，相当于240 kg 100% 产品，收率97%。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 444. 对亚硝基二甲基苯胺。 译自BIOS 1155,7. （Mainkur厂）。
在搪瓷釜中加入671 kg 30% 盐酸，再在冷却下于8-10小时内加入280 kg 二甲基苯胺，析出二甲基苯胺盐酸盐的结晶。转移到砖衬锅中，加入3000 kg冰，冷却到0℃。 在0℃于8-10小时内加入320 L亚硝酸钠溶液（相当于167.5 kg 100% NaNO2），搅拌2小时，用石制过滤器过滤，再用800 L浓食盐水洗涤。得到700 kg 滤饼，相当于325 kg 100% 对亚硝基二甲基苯胺，收率93%。
本人试译。 2018年。 对亚硝基二甲基苯胺。 译自FIAT 1313, II. 372. （Hoeschst厂）。
在装有木搅拌器的4000升衬砖锅中，加入150公斤二甲基苯胺，183公斤78% 硫酸和750公斤冰。然后加冰和水稀释到1650升，在6小时内慢慢加入混有260升25%食盐水的，215公斤40% 亚硝酸钠溶液。终了温度是0℃。搅拌1小时，再加入131公斤78%硫酸。（直接用于还原！）。
本人试译。 2018年。 对亚硝基二甲基苯胺。 译自BIOS 1433, 12. （Hoeschst厂）。
在装有空气搅拌，衬铅的1000升压力锅中，加入150公斤二甲基苯胺，141.5公斤 100% 无砷硫酸（相当于600波美硫酸）和750-1000公斤冰，搅拌10-15分钟，再加水稀释到1650升。在6小时内慢慢加入，由215公斤40% 亚硝酸钠（= 86 公斤100%量）和260升食盐水（73.4公斤食盐）的混合溶液，这样终了温度是0℃。物料再搅拌一些时间。（译注：它直接用于还原！）。
国内出版物：
侯乐山 主编。《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。p. 387.
N,N-二甲基-4-亚硝基苯胺。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 《版权所有 未经允许 不得翻印》
生产方法：将30 g 二甲基苯胺溶于100 ml 浓盐酸，在冰盐浴中冷却，搅拌下缓缓滴加18 g 亚硝酸钠的50% 水溶液，保持反应液温度为0-5℃。加毕，继续搅拌半小时。吸滤，滤饼用水洗，真空干燥，得成品。 （抄注：无资料来源！）。
老有所乐 （乐在还可以有所发现！），老有所为（为在还可以为读者服务！）。
在抄录英，美翻译并公布的二战前德国生产资料中，发现同一产品，其生产工艺是有一些差别的，为什么？请读者自己去理解吧！我想，历史文献应该是还可以有点参考价值的吧！本人再次提出，为什么早已进口的历史档案，至今未见国内有记载，在出版的图书中未见有报导。不再多说了，再说就是“废话”。
陈忠源 2018年8月20日 星期一。
文章作者：陈忠源 |
