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| C.I. 媒介棕33 (C.I. 13250) 生产工艺。 CAS号 [3618-62-0] |
C.I. 媒介棕33 (C.I. 13250) 生产工艺。 CAS号 [3618-62-0]
CAS名：Benzenesulfonic acid, 2,4-diamino-5-[(2-hydroxy-5-nitrophenyl)azo]-,
monosodium salt.
发明者：Bayer Co.
1905年。 反应类别：重氮化，偶合。
用途：用于羊毛织物及其他织物的染色。合成酸性棕395。LookChem网登录生产与经营单位22家，
PB
25625. Manufacturing methods of
preparation of dyestuffs, as disclosed through T. E. A. Büro documents.
1932-1939年。共1171页。 胶卷6美元。 放大本117.50美元。
PB 25625, 185-188. Method for producing “Säureanthracenbraun RH
ex. 美国人介绍如下。未抄录。
“Säureanthracenbraun
RH extra” from nitroamino-phenol and m-phenylenediamine-sulfonic acid.
反应式：本人有加注。铵盐CAS号 [94159-74-7].
PB 74025, 1235. “Säureanthracenbraun RH extra” 德文生产工艺。 未抄录。
细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 592. アシッド アンスラセン ブラウン
RH. (クロム ブラウン RH)
译自PB 74025.
抄录如下：
4-ニトロ-2-アミノフェノ- ル NaNO2 200 kg 相当を水6 tとまぜ, 盐酸400 l と冰を加え，NaNO2 200 kgを30% 液として150で1/2 hに加える。
10 m3.
m-フェニレンジアミンスルホン酸 NaNO2 195 kg 相当を4.5 t の水に中性に溶し25-300，6 m3にえすめ, 盐酸を少し加えてリトマス弱酸性にする。この溶液をジアゾ液に注加し，同时にNaAc 20% 溶液350-400 l を加える。しだいに温度を上げ2 h で500に逹し50-550に保温，NaCl 10% で盐析，Na2CO3 50 kgで中和する。 18 m3。 滤過ペ- ストに硫安100 kgを加えて950で真空亁燥する。 1250 kg + Nacl à 1800 kg 标准。
天津染料工艺汇编。 135-136 （1980年）。 酸性媒介棕 RH。
1. 重氮：在重氮锅内放水1500升及结晶4-硝基-2-氨基苯酚钠100%176公斤，搅拌加盐酸调介质到刚果红试纸微蓝，加入30% 盐酸134公斤，加冰冷却至13℃, 加入40% 亚硝酸钠（折100% 69公斤）在13-15℃搅拌作用2小时。
2. 偶合：在重氮液中加入少量硫酸铜溶液（3公斤硫酸铜加15升水加热溶解）于30分钟内加入13% 间二氨基苯磺酸钠盐溶液（折100% 214.2公斤）用25%醋酸钠调介质，使pH = 4.5-4.8，搅拌作用1小时，维持pH = 4.5-4.8于2小时内升温到38℃，搅拌作用2小时，再用2小时升温到50℃，搅拌作用到重氮物消失（用H-酸碱性溶液检查）此时体积为4000升，按体积16% 加入精盐盐析，搅拌1小时，用火碱液调介质pH = 7，过滤。
3. 后处理：滤饼调浆于80℃喷雾干燥。得量：550公斤（100%）。
国内研究动态：
丹东木粉厂。 酸性媒介棕RH 生产工艺改革。 [J] 染料工业，1974, 3, 46.
文章列有工艺流程，但无具体生产工艺，不再抄录。
陈忠源 2018年8月29日。
文章作者：陈忠源 |
