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    C.I. 媒介棕33 (C.I. 13250) 生产工艺。 CAS号 [3618-62-0]
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C.I. 媒介棕33 (C.I. 13250) 生产工艺。  CAS号 [3618-62-0]

CAS名:Benzenesulfonic acid, 2,4-diamino-5-[(2-hydroxy-5-nitrophenyl)azo]-, monosodium salt.

发明者:Bayer Co. 1905年。    反应类别:重氮化,偶合。

用途:用于羊毛织物及其他织物的染色。合成酸性棕395。LookChem网登录生产与经营单位22家,

PB 25625.  Manufacturing methods of preparation of dyestuffs, as disclosed through T. E. A. Büro documents.

1932-1939年。共1171页。 胶卷6美元。 放大本117.50美元。

PB 25625, 185-188.  Method for producing “Säureanthracenbraun RH ex.   美国人介绍如下。未抄录。

“Säureanthracenbraun RH extra” from nitroamino-phenol and m-phenylenediamine-sulfonic acid.

反应式:本人有加注。铵盐CAS号 [94159-74-7].

PB 74025, 1235.  “Säureanthracenbraun RH extra”  德文生产工艺。 未抄录。 

细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 592.  アシッド  アンスラセン ブラウン  RH.  (クロム  ブラウン  RH)

    译自PB 74025.  抄录如下:

4-ニトロ-2-アミノフェノ- ル NaNO2 200 kg 相当を水6 tとまぜ, 盐酸400 l と冰を加え,NaNO2 200 kgを30% 液として150で1/2 hに加える。

10 m3.

m-フェニレンジアミンスルホン酸 NaNO2 195 kg 相当を4.5 t の水に中性に溶し25-300,6 m3にえすめ, 盐酸を少し加えてリトマス弱酸性にする。この溶液をジアゾ液に注加し,同时にNaAc 20% 溶液350-400 l を加える。しだいに温度を上げ2 h で500に逹し50-550に保温,NaCl 10% で盐析,Na2CO3 50 kgで中和する。 18 m3。 滤過ペ- ストに硫安100 kgを加えて950で真空亁燥する。 1250 kg + Nacl à 1800 kg 标准。

天津染料工艺汇编。 135-136 (1980年)。  酸性媒介棕 RH。

    1. 重氮:在重氮锅内放水1500升及结晶4-硝基-2-氨基苯酚钠100%176公斤,搅拌加盐酸调介质到刚果红试纸微蓝,加入30% 盐酸134公斤,加冰冷却至13℃, 加入40% 亚硝酸钠(折100% 69公斤)在13-15℃搅拌作用2小时。

2. 偶合:在重氮液中加入少量硫酸铜溶液(3公斤硫酸铜加15升水加热溶解)于30分钟内加入13% 间二氨基苯磺酸钠盐溶液(折100% 214.2公斤)用25%醋酸钠调介质,使pH = 4.5-4.8,搅拌作用1小时,维持pH = 4.5-4.8于2小时内升温到38℃,搅拌作用2小时,再用2小时升温到50℃,搅拌作用到重氮物消失(用H-酸碱性溶液检查)此时体积为4000升,按体积16% 加入精盐盐析,搅拌1小时,用火碱液调介质pH = 7,过滤。

3. 后处理:滤饼调浆于80℃喷雾干燥。得量:550公斤(100%)。

国内研究动态:

丹东木粉厂。  酸性媒介棕RH 生产工艺改革。  [J] 染料工业,1974, 3, 46.

文章列有工艺流程,但无具体生产工艺,不再抄录。

 

陈忠源 2018年8月29日。

文章标签:C.I. 媒介棕33 (C.I. 13250) 生产工艺。 CAS号 [3618-62-0]  
文章作者:陈忠源  整理日期:2018/8/30
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