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CAS号 [870-24-6] 合成工艺。 2-氯乙胺盐酸盐

CAS号 [870-24-6] 合成工艺。  2-氯乙胺盐酸盐

CAS名: Ethanamine, 2-chloro-, hydrochloride     历史参考文献：Beil. 4, 133; E2, 617; E3, 236; E4, 444.

用途：活性蓝25。农药，医药等。LookChem网登录生产与经营单位144家。

反应式：本人有加注。     反应类别：羟基氯置换。

俄。A.B. Eльцова. 1985年。 《染料及中间体实验室合成方法》。§ 10.4  活性翠兰2З。 本人译。 

2-氯乙胺盐酸盐的制备：

将装有搅拌，温度计，滴液漏斗和回流冷凝器的1升四口烧瓶，置于电加热油浴中，加入93.6毫升新蒸馏，沸点170-171℃的单乙胺，搅拌下以细流加入176毫升浓盐酸，此时料温上升到80℃，用刚果红试纸控制到酸性。用直管冷凝器换下回流冷凝器，物料加热到115-120℃，用水抽减压，蒸水4-5小时，馏出液体积约140毫升，物料于120℃保温30分钟，冷却，放置过夜，物料要密封好以免空气中的水分进入，凝结的物料于油浴中加热到近120℃，仔细融化，冷却到80℃，搅拌下加入400毫升二氯乙烷，于83℃以蒸出二氯乙烷 – 水恒沸物的方式，蒸出残存的水分。测蒸馏终点：取馏出液冷却，不再浑浊即为终点。蒸馏完毕，继续搅拌，将物料冷却至65℃，在此温度下立即由滴液漏斗于1.5小时内滴加145毫升SOCl2 滴加氯化亚砜时物料会起泡，于65℃保温反应1.5小时。冷却至20℃，由滴液漏斗慢慢滴加220毫升水，使2-氯乙胺盐酸盐溶解，将溶液移至分液漏斗内，分出下层二氯乙烷层，红色上层是2-氯乙胺盐酸盐水溶液，二氯乙烷层弃去，水层用氯仿洗涤（洗2次，每次30毫升），得60% 2-氯乙胺水溶液260克（220毫升）。得率：92%。

 

徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》 1989年。 P. 254.  2-氯乙胺盐酸盐。

将30%氨水加入氯乙醇中，于温度80-85℃，压力0.29-0.49 兆帕下反应5小时，常压回收氨水，均匀去水至含水1% 以下，得乙醇胺盐酸盐。 将乙醇胺盐酸盐于40℃滴入氯化亚砜中，温度不超过60℃，于35℃保温反应16小时，于60-65℃反应5小时，冷至50℃加水溶解即得。

抄注：无资料来源。

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。P. 912.  2-氯乙胺盐酸盐。

中国信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版。

2-氯乙基胺氯化氢：2-氯乙胺盐酸盐。

英文名：Ethanamine, 2-chloro-, hydrochloride;  2-Chloroethylamine hydrochloride.

分子式：C2H4ClN. HCl     分子量：115.99    CAS: 870-24-6     物质登记状态：已登记

结构式：略。   生产厂：10家（名称：略。）。    

抄注：本资料无生产方法。

 

德文历史生产工艺：

本人手头资料有限，暂未找到。乙醇胺，其中CAS号 [141-43=5], 见PB 70190, 7334.

 

不得不说：

要了解产品的历史以及生产工艺的过去和现状，我想资料的整理和归纳还是应该有用的。

 

陈忠源 2018年9月1日星期六。



文章作者：陈忠源