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    CAS号 [870-24-6] 合成工艺。 2-氯乙胺盐酸盐
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CAS号 [870-24-6] 合成工艺。  2-氯乙胺盐酸盐

CAS名: Ethanamine, 2-chloro-, hydrochloride     历史参考文献:Beil. 4, 133; E2, 617; E3, 236; E4, 444.

用途:活性蓝25。农药,医药等。LookChem网登录生产与经营单位144家。

反应式:本人有加注。     反应类别:羟基氯置换。

俄。A.B. Eльцова. 1985年。 《染料及中间体实验室合成方法》。§ 10.4  活性翠兰2З。 本人译。 

2-氯乙胺盐酸盐的制备:

将装有搅拌,温度计,滴液漏斗和回流冷凝器的1升四口烧瓶,置于电加热油浴中,加入93.6毫升新蒸馏,沸点170-171℃的单乙胺,搅拌下以细流加入176毫升浓盐酸,此时料温上升到80℃,用刚果红试纸控制到酸性。用直管冷凝器换下回流冷凝器,物料加热到115-120℃,用水抽减压,蒸水4-5小时,馏出液体积约140毫升,物料于120℃保温30分钟,冷却,放置过夜,物料要密封好以免空气中的水分进入,凝结的物料于油浴中加热到近120℃,仔细融化,冷却到80℃,搅拌下加入400毫升二氯乙烷,于83℃以蒸出二氯乙烷 水恒沸物的方式,蒸出残存的水分。测蒸馏终点:取馏出液冷却,不再浑浊即为终点。蒸馏完毕,继续搅拌,将物料冷却至65℃,在此温度下立即由滴液漏斗于1.5小时内滴加145毫升SOCl2 滴加氯化亚砜时物料会起泡,于65℃保温反应1.5小时。冷却至20℃,由滴液漏斗慢慢滴加220毫升水,使2-氯乙胺盐酸盐溶解,将溶液移至分液漏斗内,分出下层二氯乙烷层,红色上层是2-氯乙胺盐酸盐水溶液,二氯乙烷层弃去,水层用氯仿洗涤(洗2次,每次30毫升),得60% 2-氯乙胺水溶液260克(220毫升)。得率:92%。

 

徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》 1989年。 P. 254.  2-氯乙胺盐酸盐。

将30%氨水加入氯乙醇中,于温度80-85℃,压力0.29-0.49 兆帕下反应5小时,常压回收氨水,均匀去水至含水1% 以下,得乙醇胺盐酸盐。 将乙醇胺盐酸盐于40℃滴入氯化亚砜中,温度不超过60℃,于35℃保温反应16小时,于60-65℃反应5小时,冷至50℃加水溶解即得。

抄注:无资料来源。

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 原料及中间体10396种》 2006年。P. 912.  2-氯乙胺盐酸盐。

中国信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版。

2-氯乙基胺氯化氢:2-氯乙胺盐酸盐。

英文名:Ethanamine, 2-chloro-, hydrochloride;  2-Chloroethylamine hydrochloride.

分子式:C2H4ClN. HCl     分子量:115.99    CAS: 870-24-6     物质登记状态:已登记

结构式:略。   生产厂:10家(名称:略。)。    

抄注:本资料无生产方法。

 

德文历史生产工艺:

本人手头资料有限,暂未找到。乙醇胺,其中CAS号 [141-43=5], 见PB 70190, 7334.

 

不得不说:

要了解产品的历史以及生产工艺的过去和现状,我想资料的整理和归纳还是应该有用的。

 

陈忠源 2018年9月1日星期六。

文章标签:CAS号 [870-24-6] 合成工艺。 2-氯乙胺盐酸盐  
文章作者:陈忠源  整理日期:2018/9/3
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