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| CAS号 [5367-32-8] 生产工艺。 2-硝基-5-甲氧基甲苯 |
CAS号 [5367-32-8] 生产工艺。 2-硝基-5-甲氧基甲苯
CAS名：Benzene, 4-methoxy-2-methyl-1nitro- 历史参考文献：Beil. 6. E4, 2075.
用途：有机合成。染料中间体，见CAS号[102-50-1]。LookChem网登录生产与经营单位60家。
BIOS 986, 304-305.（=胶卷PB 77764）。 2-Nitro-5-methyltoluene. (I.G. Griesheim). 英国人译自德文（无资料来源）
反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。
1400-1500 kg. nitric
acid 75% and 900 kg. carbon tetrachloride are charged to the nitrator and
cooled to 0℃. 275 kg. 3-methoxytoluene is
then added at rate that the temperature does not exceed 5℃. 300
kg. nitric acid 48% is then added at 0℃. and finally 275 kg. 3-methoxytoluene at
such a rate that the temperature reaches 30℃. at the end of the addition. The batch is agitated for a further period of
1 hr. at 30℃. allowed to settle for 1 hr. and the carbon tetrachloride solution of
nitrocresol methyl ether is separated; the CCl4 solution is now washed neutral
with water, the carbon tetrachloride removed by steam distillation and the 6-nitro-3-methoxytoluene
discharged to drums. Nitric acid
recovered in the filtrate is strengthened and reused for the next batch.
Analytical data: 6-Nitro-m-tolylmethylether
C. Pt. not less than 46℃.
Materials
consumption: 0.84 tones 3-methoxytoluene
yields 1 tone of 6-nitro-m-tolylmethylether, yield = 87% theory.
Plant (for 4
tones/month):
1. Nitrator 3.5 M3 M.S. vessel, brick-lined,
ferro-silicon agitator, cooling coil for water and brine. 2.
3M3 C.I. brick-lined agitated vessel for washing.
3. 2.5M3 C.I. still for steam-distillation of
carbon tetrachloride. Annual
Production: 1937 – 8600 kg. 1943 – Nil.
细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 516.
2-ニトロ-5-メトキシトルエン。 译自PB 77764.
CCl4 900 kg + 硝酸75% 1.4-1.5 tを00に冷し3-メトキシトルエン275 kgを50以下で加え，硝酸48% 300 kg を00で加え，3-メトキシトルエン275 kgを最後が300に逹するように加える。300に1 h後ニトロ化物とCCl4との混合層を分離し水洗後水蒸汽蒸馏によつてCCl4と分離する。收率87%。硝酸分は浓度を高めて再用する。
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 120. 2-硝基-5-甲氧基甲苯。 译自BIOS 986, 304.
将1400-1500 kg 75% 硝酸和900 kg四氯化碳加到3500 L硝化釜中，冷却到5℃。加入275 kg 3-甲氧基甲苯，加入速度要使温度不超过5℃，然后在0℃加入300 kg 48% 硝酸，最后加入275 kg 3-甲氧基甲苯，其加入速度要使加料末期温度达到30℃。加毕，反应物料再在30℃搅拌1小时，静置1小时，分离出2-硝基-5甲氧基甲苯 的四氯化碳溶液，将四氯化碳溶液用水洗至中性，水蒸汽蒸馏除去四氯化碳，2-硝基-5-甲氧基甲苯 装桶。结晶温度不低于45℃. 收率87%。 滤液中的硝酸浓缩复用。 （抄注： 本书为非正式出版物。）。
侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体 10396种》 2006年。 P. 1216. 2-硝基-5-甲氧基甲苯。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
2-硝基-5-甲氧基甲苯。 （抄注：未见有CAS号和生产方法！）。
英文名：2-Nitro-5-methoxymethylbenzene 物质登记状态：未登记
产品性状：该品为褐色结晶块。熔点45-49℃ 生产厂：台州市东方化工厂。 网址：www. tzeastchem. Com
不得不说：
上述资料抄录说明：我们缺少对产品历史资料的整理和归纳，特别是由“中国化工信息中心”出版的图书中，没有CAS号，没有参考生产工艺！近日，要谢谢一位读者提供了国外关于PB报告目录的电子版，其实国内有印影图书出版物。至少未见有人使用它。
陈忠源 2018年9月27日
文章作者：陈忠源 |
