CAS号 [5367-32-8] 生产工艺。   2-硝基-5-甲氧基甲苯

CAS名：Benzene, 4-methoxy-2-methyl-1nitro-       历史参考文献：Beil. 6. E4, 2075.

用途：有机合成。染料中间体，见CAS号[102-50-1]。LookChem网登录生产与经营单位60家。

BIOS 986, 304-305.（=胶卷PB 77764）。 2-Nitro-5-methyltoluene.  (I.G. Griesheim). 英国人译自德文（无资料来源）

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。

1400-1500 kg. nitric acid 75% and 900 kg. carbon tetrachloride are charged to the nitrator and cooled to 0℃.  275 kg. 3-methoxytoluene is then added at rate that the temperature does not exceed 5℃.  300 kg. nitric acid 48% is then added at 0℃. and finally 275 kg. 3-methoxytoluene at such a rate that the temperature reaches 30℃. at the end of the addition.  The batch is agitated for a further period of 1 hr. at 30℃. allowed to settle for 1 hr. and the carbon tetrachloride solution of nitrocresol methyl ether is separated; the CCl4 solution is now washed neutral with water, the carbon tetrachloride removed by steam distillation and the 6-nitro-3-methoxytoluene discharged to drums.  Nitric acid recovered in the filtrate is strengthened and reused for the next batch. 

Analytical data: 6-Nitro-m-tolylmethylether C. Pt. not less than 46℃.

Materials consumption:  0.84 tones 3-methoxytoluene yields 1 tone of 6-nitro-m-tolylmethylether, yield = 87% theory.

Plant (for 4 tones/month):

1.  Nitrator 3.5 M3 M.S. vessel, brick-lined, ferro-silicon agitator, cooling coil for water and brine.    2.  3M3 C.I. brick-lined agitated vessel for washing.

3.  2.5M3 C.I. still for steam-distillation of carbon tetrachloride.         Annual Production:  1937 – 8600 kg.   1943 – Nil.

细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 516.  2-ニトロ-5-メトキシトルエン。 译自PB 77764.

CCl4 900 kg + 硝酸75% 1.4-1.5 tを00に冷し3-メトキシトルエン275 kgを50以下で加え，硝酸48% 300 kg を00で加え，3-メトキシトルエン275 kgを最後が300に逹するように加える。300に1 h後ニトロ化物とCCl4との混合層を分離し水洗後水蒸汽蒸馏によつてCCl4と分離する。收率87%。硝酸分は浓度を高めて再用する。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 120.  2-硝基-5-甲氧基甲苯。  译自BIOS 986, 304.

将1400-1500 kg 75% 硝酸和900 kg四氯化碳加到3500 L硝化釜中，冷却到5℃。加入275 kg 3-甲氧基甲苯，加入速度要使温度不超过5℃，然后在0℃加入300 kg 48% 硝酸，最后加入275 kg 3-甲氧基甲苯，其加入速度要使加料末期温度达到30℃。加毕，反应物料再在30℃搅拌1小时，静置1小时，分离出2-硝基-5甲氧基甲苯 的四氯化碳溶液，将四氯化碳溶液用水洗至中性，水蒸汽蒸馏除去四氯化碳，2-硝基-5-甲氧基甲苯 装桶。结晶温度不低于45℃. 收率87%。 滤液中的硝酸浓缩复用。  （抄注： 本书为非正式出版物。）。

侯乐山  主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体 10396种》 2006年。 P. 1216.   2-硝基-5-甲氧基甲苯。

中国化工信息中心   全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版。 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

2-硝基-5-甲氧基甲苯。  （抄注：未见有CAS号和生产方法！）。

英文名：2-Nitro-5-methoxymethylbenzene           物质登记状态：未登记

产品性状：该品为褐色结晶块。熔点45-49℃        生产厂：台州市东方化工厂。 网址：www. tzeastchem. Com

不得不说：

上述资料抄录说明：我们缺少对产品历史资料的整理和归纳，特别是由“中国化工信息中心”出版的图书中，没有CAS号，没有参考生产工艺！近日，要谢谢一位读者提供了国外关于PB报告目录的电子版，其实国内有印影图书出版物。至少未见有人使用它。

陈忠源 2018年9月27日