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| CAS号 [618-62-2] 生产工艺。 3,5-二氯硝基苯 |
CAS号 [618-62-2] 生产工艺。 3,5-二氯硝基苯
CAS名：Benzene, 1,3-dichloro-5-nitro- 历史参考文献：Beil. 5. E4, 727.
用途：农药，医药，感光材料等。LookChem网登录生产与经营单位46家。
反应类别：重氮化，脱重氮基。
PB 74175, 689. Verfahren zur Herstellung von
3,5-Dichlornitrobenzol. Grieshein. 1944年5月4日德文生产工艺。
反应式：本人有加注。下面是本人通过缩微胶卷抄录的德文，不再翻译，简介仅供参考！
In einem Rührapparat
von 500 l Inhalt mit Kührmantel versehen ist, werden 205 kg Schwefelsäure
95%ig, 188 kg Nitrosylschwefelsäure (45.7%ig) vorgelegt. Zu dieser Säure werden in ca. 3 Std. bei
25-300 141 kg Dichlor-p-nitranilin, feinst gepulvert, eingetragen und das
Reaktionsgemisch 3 Std. bei derselben Temperatur nachgerührt.
Die
Verkochung wird in einem 1500 l em. Rührapparat, der an einem Rückflasskühler
angeschlossen ist, durchgeführt. In dem
Apparat werden 550 l Methanol und 27.3 kg Kupfersulfat vorgelegt. Bei Siedetemperatur läuft die obige Diazolösung
in 4 Std. zu. Nach 2-Stündigen Nachrühren
wird dass Methanol weitgehend abdestilliert und das Dichlor-nitrobenzol
granuliert, neutral gewaschen und abgesäugt.
Zur Reinigung wird es im Vakuum überdestilliert .
Ausbeute: 99
kg. E.P. 60.50 收得量：99公斤。 凝固点 60.5℃。
简介：本生产工艺是用205公斤95%硫酸和188公斤亚硝酰硫酸，于25-30℃，在3小时内加入141公斤2,6-二氯-4-硝基苯胺进行重氮化。重氮盐是在550升甲醇和27.3公斤硫酸铜存在下，煮沸反应脱重氮基。得到粗品，最后蒸馏提纯。
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》 1987年。 P. 573-574.
3,5-二氯硝基苯。
氯硝胺（2,6-二氯-4-硝基苯胺），在硫酸存在下，用亚硝酸钠重氮化，而得重氮化合物。投料自制氯硝胺（0.3摩尔，含量89%），反应温度15℃，反应时间4小时，所得3,5-二氯硝基苯，收率90%。（抄注：无资料来源）。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 438.
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。
3,5-二氯硝基苯
英文名：3,5-Dichloronitrobenzene; 1,3-Dichloro-5-nitrobenzene.
分子式：C6H3ClNO2 分子量：192.00
CAS： 618-62-2 物质登记状态：未登记 结构式：略。
生产厂：扬中市兴达烘干有限公司。
抄注：本资料无生产方法。也未提到本人抄录的历史文献，说明进口资料至今无人整理的结果，也可能是上面的资料用处不大吧！
本人只是资料收集员，收集资料仅供参考。
对于本人来说：来日有限，只争朝夕。理解万岁！
陈忠源 2018年10月13日星期六。
文章作者：陈忠源 |
