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    CAS号 [618-62-2] 生产工艺。 3,5-二氯硝基苯
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[文章分类:合成工艺/合成工艺][字体:隶体/楷体/宋体/黑体][字号:12px/14px/16px/18px][颜色:] 

CAS号 [618-62-2] 生产工艺。  3,5-二氯硝基苯

CAS名:Benzene, 1,3-dichloro-5-nitro-        历史参考文献:Beil. 5. E4, 727.

用途:农药,医药,感光材料等。LookChem网登录生产与经营单位46家。

反应类别:重氮化,脱重氮基。

PB 74175, 689.  Verfahren zur Herstellung von 3,5-Dichlornitrobenzol. Grieshein. 1944年5月4日德文生产工艺。

反应式:本人有加注。下面是本人通过缩微胶卷抄录的德文,不再翻译,简介仅供参考!

In einem Rührapparat von 500 l Inhalt mit Kührmantel versehen ist, werden 205 kg Schwefelsäure 95%ig, 188 kg Nitrosylschwefelsäure (45.7%ig) vorgelegt.  Zu dieser Säure werden in ca. 3 Std. bei 25-300 141 kg Dichlor-p-nitranilin, feinst gepulvert, eingetragen und das Reaktionsgemisch 3 Std. bei derselben Temperatur nachgerührt. 

Die Verkochung wird in einem 1500 l em. Rührapparat, der an einem Rückflasskühler angeschlossen ist, durchgeführt.  In dem Apparat werden 550 l Methanol und 27.3 kg Kupfersulfat vorgelegt.  Bei Siedetemperatur läuft die obige Diazolösung in 4 Std. zu.  Nach 2-Stündigen Nachrühren wird dass Methanol weitgehend abdestilliert und das Dichlor-nitrobenzol granuliert, neutral gewaschen und abgesäugt.  Zur Reinigung wird es im Vakuum überdestilliert .

Ausbeute: 99 kg.  E.P. 60.50   收得量:99公斤。 凝固点 60.5℃。     

 

简介:本生产工艺是用205公斤95%硫酸和188公斤亚硝酰硫酸,于25-30℃,在3小时内加入141公斤2,6-二氯-4-硝基苯胺进行重氮化。重氮盐是在550升甲醇和27.3公斤硫酸铜存在下,煮沸反应脱重氮基。得到粗品,最后蒸馏提纯。

 

徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》 1987年。 P. 573-574.  3,5-二氯硝基苯。

氯硝胺(2,6-二氯-4-硝基苯胺),在硫酸存在下,用亚硝酸钠重氮化,而得重氮化合物。投料自制氯硝胺(0.3摩尔,含量89%),反应温度15℃,反应时间4小时,所得3,5-二氯硝基苯,收率90%。(抄注:无资料来源)。

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 438.

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版。

3,5-二氯硝基苯

英文名:3,5-Dichloronitrobenzene;  1,3-Dichloro-5-nitrobenzene.

分子式:C6H3ClNO2    分子量:192.00

CAS: 618-62-2   物质登记状态:未登记    结构式:略。

生产厂:扬中市兴达烘干有限公司。

抄注:本资料无生产方法。也未提到本人抄录的历史文献,说明进口资料至今无人整理的结果,也可能是上面的资料用处不大吧!

 

本人只是资料收集员,收集资料仅供参考。

对于本人来说:来日有限,只争朝夕。理解万岁!

 

陈忠源 2018年10月13日星期六。

文章标签:CAS号 [618-62-2] 生产工艺。 3,5-二氯硝基苯  
文章作者:陈忠源  整理日期:2018/10/15
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