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| CAS号 [81-78-7] 生产工艺。 1,5-双(邻羧苯氨基) 蒽醌。 |
CAS号 [81-78-7] 生产工艺。 1,5-双(邻羧苯氨基) 蒽醌。
CAS名：Benzoic acid, 2,2’-[(9,10-dihydro-9,10-dioxo-1,5-anthracenediyl)diimino]bis- 历史参考文献：待检索。
用途：=
Vulkanviolett BN.（C.I. 61720. 橡胶着色用）。 合成C.I. 还原紫13。 LookChem网登录生产与经营单位5家。
BIOS 1493. 51.（=胶卷PB 81611）。 “Acridyl säure”
(1.5-dianthranilino-anthraquinone). 英国人译自德文（无资料来源）。
反应式：本人有加注。（有德文缩微胶卷原件，本人看过，比英国人的英文详细多了，但是未抄录！）。
900 litres water and 752 kg. anthranilic acid
are placed in an autoclave and caustic potash added until a slightly alkaline
solution results, which requires about 307 kg. caustic potash as 50%
solution. This solution should not be
strongly alkaline, otherwise other condensations occur.
There is then added with stirring 240 kg.
1,5-dichloroanthraquinone (as paste), 126 kg. isobutanol, 17.4 kg. light copper
oxide and 64 kg. light magnesia. The
charge is heated through 3 hours to 150℃. and kept at 150℃. for 22 hours. Pressure 5 atmospheres. The batch is cooled to 90℃., blown into 8 cu. m. of water in a tile
lined vessel and acidified to Congo red with 1080 kg. sulphuric acid 570Be’ and about 84 kg. hydrochloric acid
30%. Boiled for 4-8 hours, collecting
the isobutanol, filtered at 70℃., washed neutral and dried at 100-120℃. Yield
= 408 kg. 100%.
细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。P. 714-715.
1,5-Dianthranilino-anthraquinone. 译自BIOS 1493.
水900 lとアントラニル酸752 kgをオ- トクレ- ブに装入し，KOH约307 kgを307 kgを50% 液として加えて弱アルカリ性とし，1,5-ジクロルアントラキノン240 kg（ペ- ストとして），イソブタノ- ル126 kg, 酸化铜17.4 kg, MnO 64 kgを加え3 h で1500に上げ（5气压）22 h保温する。900に冷して水8 tに排出，570 Be’ 硫酸1,080 kgおよび盐酸84 kgでコンゴ一酸性とし，4-8 h 煮沸してインブタノ- ル除き700で滤過，水洗，亁燥する。 408 kg.
FIAT 1313,
II, 172.（=胶卷PB 85172）。 a. Acridon
Acid.. 美国人译自德文（无资料来源）。
240 kilograms 1,5-dichloro
anthraquinone, 750 kilograms anthranilic
acid, 600 kiolograms caustic potash (50%
solution), 900 kilograms water. 120 kilograms isobutanol, 64 kilograms magnesium oxide, and 17 kilograms cupric oxide.
These ingredients are charged into a steel
autoclave of liters’ capacity, and the equipment closed and heated to an inner
temperature of 150℃. At the end of this time, the
charge is blown into an excess of dilute 5% sulfuric acid (permanent test for
acidity must be obtained), in a 10,000-liter, lead-lined still.
The
isobutanol is then distilled off and the acridon acid is filtered off, washed
acid-free and dried.
Yield = 415
kilograms (plant quality dry) = 100% of theory (based on 1,5-dichloro
anthraquinone used).
PB 25624, 1197-1204. “Acridylsäure” 德文生产工艺原件，共8页。 未抄录。
PB 25627, 2575-2603. “Akridylsäure” 德文生产工艺原件，本生产工艺用于生产Vulkanviolett BN. 1933年9月-1936年1月
美国人介绍：This substance is
1,5-dianilido-anthraquinone-2’,2’’-dicarboxylic acid. It is produced by the reaction of an excess
of the potassium salt of anthranilic acid with 1,5-dichloroanthraquinone in butanol. 以下，略。 In German. 本人未抄录。
PB 70057, 8407-8410. “Acridylsäure W” =
1,5-dianilido-anthraquinone-2’,2’’-dicarboxylic acid. 1939年12月8日德文生产工艺。
本德文资料共4页，未抄录。
赵维绳 陈 彬 汪维凤 编著 《还原染料》 1993年。 化学工业出版社出版。第四章，第八节。P. 189.
在铜粉存在下，1,5-二氯蒽醌与邻氨基苯甲酸缩合，闭环，得蒽醌双吖啶酮，…… 未提及生产工艺。只提到参考文献BIOS 1493, 51.
抄注：
1. 日本人，细田豊未提到有德文原件。
2. 国内对BIOS 1493，和FIAT 1313. 暂未见有人翻译。PB报告更无人提及。
3. 本人抄录仅供参考！
陈忠源 2018年10月30日星期二。
文章作者：陈忠源 |
