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| CAS号 [85169-26-2] 生产工艺。 6-氯-4-甲基硫茚酮-2-(4’-二甲氨基)缩苯胺 |
CAS号 [85169-26-2] 生产工艺。 6-氯-4-甲基硫茚酮-2-(4’-二甲氨基)缩苯胺
CAS名：Benzo[b]thiophen-3(2H)-one, 6-chloro-2-[[4-(dimethylamino)phenyl]imino]-4-methyl-
用途：C.I. 还原红6。LookChem网登录2家。 反应类别：缩合。（主要说明大号CAS号，不等于新产品！）。
BIOS 1156, 3-4.（=胶卷PB 80346）。 6-Chloro-4-methylthionaphthenequinone-2-(4’-dimethylamino)
anil. “Rosa anil”.
反应式：本人有加注，英国人译自德文（无资料来源），暂未找到德文原件。
Materials: Nitrosodimethylaniline as
hydrochloride (at 100%, M.W. 150) 330
kg. = 2.2 mol
6-Chloro-3-hydroxy-4-methylthionaphthene
(M.W. 198.5) 410 kg. = 2.066 mol。
Caustic liquor 330Be’. 250 l.
Procedure:
330 kg. p-nitrosodimethylaniline as the
hydrochloride are milled with 800 l. water and 500 kg. ice in a rubber lined
vessel with agitator and containing large rubber covered balls. Temperature 5℃.
Caustic soda liquor is added until just alkaline (250 l.) and milling
continued.
Meanwhile 410 kg. of
6-chloro-3-hydroxy-4-methylthionaphthene then run in. The mixture is stirred for 24 hr. at 20-25℃. and then heated to 70℃. The
volume is made up to 12,000 l. with water, the product is filtered, washed and
dried.
Yield = 628 kg. = 91.9% theory.
细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 750. 6-Chloro-4-methylthionaphthenequinone-2-(4’-dimethylamino)anil,
“Rosa anil”.
译自BIOS 1156.
p-ニトロソジメチルアニリン330 kgを盐酸盐として，水800 l，冰500 kgとゴム张釜（搅拌机ゴム张ボ- ル）で50で碎き，NaOH液约250 lを加えてちようどアルカリ性にし粉碎をつづける。他方6-クロル-4-メチルチオインドキシル410 kgを水1.5 tとまぜておき，これに前记ニトロソ液を加え，20-250に24 h 搅拌後700に上げ，水で12 m3にし，滤洗，亁燥する。628 kg，收率91.9%。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 700-701.
6-氯-4-甲基硫茚酮-2-(4’-二甲氨基)缩苯胺。
330 kg对亚硝基-N,N’-二甲基苯胺先制成盐酸盐，然后在橡胶衬里的锅中用800 L水和500 kg 冰搅拌研磨，并有大的橡胶包复的球，温度为5℃。加入27% 氢氧化钠溶液250 L至刚果红呈碱性，并继续研磨。
另外将410 kg 6-氯-3-羟基-4-甲基硫茚与1500 L水打浆，然后流入上述研磨的亚硝基二·甲基苯胺，混合物在20-25℃搅拌24小时，然后加热到70℃，加水至总体积为12000 L，产品过滤，洗涤并干燥。得到628 kg 6-氯-4-甲基硫茚酮-2-(4’-二甲氨基)缩苯胺。收率91.9%。
陈忠源 2018年11月9日星期五。 文章作者：陈忠源 |
