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| CAS号 [3571-23-1] 生产工艺。 1-苯甲酰氨基蒽醌 |
CAS号 [3571-23-1] 生产工艺。 1-苯甲酰氨基蒽醌
CAS名：Benzamide, N-(9,10-dihydro-9,10-dioxo-1-anthracenyl)- 历史参考文献：待检索。
用途：分散红15。还原红24。还原蓝27。还原棕3, 8。 LookChem网登录5家。 反应类别：苯甲酰化。
BIOS 1484, 13。（=胶卷PB 86139）。 Benzoylaminoanthraquinone. (Leverkusen). 英国人译自德文（无资料来源）。
反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。
Material: 550 litres nitrobenzene。 350
kg. 1-aminoanthraquinone。 180 litres benzoyl chloride。
Method:
The nitrobenzene and 1-aminoanthraquinone are
heated to 125℃., the
benzoyl chloride is added over 1.5 hours and the mixture heated 1 hour at 125℃. 下面是氯化，不再抄录。
FIAT 1313, II, 33-34。（=胶卷PB 85172）。 Benzoylaminoanthraquinone. (Leverkusen). 美国人译自德文（无资料来源）。
This product is manufactured at Leverkusen by
the benzoylation of 1-aminoanthraquinone in nitrobenzene. 投料量同上。
The nitrobenzene and 1-aminoanthraquinone are
charged to a 1000 liter, enameled, jacketed, agitated kettle, heated with steam
at 6 atmospheres. The inner temperature
is raised to 1250 and at this point the benzoyl chloride is run in over a
period of 1.5 hours, after which this temperature is maintained for one hour
longer, when the reaction is complete. 下面是氯化，不再抄录。
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 234. 苯甲酰氨基蒽醌。 译自BIOS 1484, 13; FIAT 1313,II, 33.
在1000 L搪瓷釜中加入550 L硝基苯和350 kg 1-氨基蒽醌，加热到125℃，于1.5小时内加入180 L苯甲酰氯，混合物在125℃保持1小时。
PB 25627, 2354. 1936年6月实验室合成方法，请见CAS号 [81-45-8], 已抄录原文，这里不再抄录。
俄。A.B. Eльцова.
《染料及中间体实验室合成方法》。 1985年。§5.25. 1-苯甲酰氨基蒽醌。 本人译自俄文。
将装有搅拌，长管滴液漏斗，温度计和回流冷凝器的250毫升四口烧瓶，置于电加热甘油浴中，加入100毫升无水硝基苯，11.5克经研细的1-氨基蒽醌和2.1克碳酸钠，搅拌下加热至170-174℃，滴加（30分钟）7.5克苯甲酰氯，物料于175-180℃保温反应1小时，冷至30℃，物料无需分离，可直接用于下步反应。
如需分离出1-苯甲酰氨基蒽醌，可将反应物料移至250毫升烧瓶内，用直接蒸汽蒸出硝基苯到馏出液中无硝基苯为止（可通过气味判断），最后用布氏漏斗过滤出成品，热水洗涤（每次50毫升，总量200毫升），至滤液对广泛试纸呈中性，于80-90℃干燥。
得量：14克（86%）。橄榄绿色结晶粉末；熔点252-253℃；可溶于浓硫酸，不溶于乙醇。
陈忠源 2018年12月18日星期二。
文章作者：陈忠源 |
