CAS号 [3571-23-1] 生产工艺。 1-苯甲酰氨基蒽醌
CAS名:Benzamide, N-(9,10-dihydro-9,10-dioxo-1-anthracenyl)- 历史参考文献:待检索。
用途:分散红15。还原红24。还原蓝27。还原棕3, 8。 LookChem网登录5家。 反应类别:苯甲酰化。
BIOS 1484, 13。(=胶卷PB 86139)。 Benzoylaminoanthraquinone. (Leverkusen). 英国人译自德文(无资料来源)。
反应式:本人有加注,暂未找到德文原件。

Plant: 略。
Material: 550 litres nitrobenzene。 350
kg. 1-aminoanthraquinone。 180 litres benzoyl chloride。
Method:
The nitrobenzene and 1-aminoanthraquinone are
heated to 125℃., the
benzoyl chloride is added over 1.5 hours and the mixture heated 1 hour at 125℃. 下面是氯化,不再抄录。
FIAT 1313, II, 33-34。(=胶卷PB 85172)。 Benzoylaminoanthraquinone. (Leverkusen). 美国人译自德文(无资料来源)。
This product is manufactured at Leverkusen by
the benzoylation of 1-aminoanthraquinone in nitrobenzene. 投料量同上。
The nitrobenzene and 1-aminoanthraquinone are
charged to a 1000 liter, enameled, jacketed, agitated kettle, heated with steam
at 6 atmospheres. The inner temperature
is raised to 1250 and at this point the benzoyl chloride is run in over a
period of 1.5 hours, after which this temperature is maintained for one hour
longer, when the reaction is complete. 下面是氯化,不再抄录。
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 234. 苯甲酰氨基蒽醌。 译自BIOS 1484, 13; FIAT 1313,II, 33.
在1000 L搪瓷釜中加入550 L硝基苯和350 kg 1-氨基蒽醌,加热到125℃,于1.5小时内加入180 L苯甲酰氯,混合物在125℃保持1小时。
PB 25627, 2354. 1936年6月实验室合成方法,请见CAS号 [81-45-8], 已抄录原文,这里不再抄录。
俄。A.B. Eльцова.
《染料及中间体实验室合成方法》。 1985年。§5.25. 1-苯甲酰氨基蒽醌。 本人译自俄文。
将装有搅拌,长管滴液漏斗,温度计和回流冷凝器的250毫升四口烧瓶,置于电加热甘油浴中,加入100毫升无水硝基苯,11.5克经研细的1-氨基蒽醌和2.1克碳酸钠,搅拌下加热至170-174℃,滴加(30分钟)7.5克苯甲酰氯,物料于175-180℃保温反应1小时,冷至30℃,物料无需分离,可直接用于下步反应。
如需分离出1-苯甲酰氨基蒽醌,可将反应物料移至250毫升烧瓶内,用直接蒸汽蒸出硝基苯到馏出液中无硝基苯为止(可通过气味判断),最后用布氏漏斗过滤出成品,热水洗涤(每次50毫升,总量200毫升),至滤液对广泛试纸呈中性,于80-90℃干燥。
得量:14克(86%)。橄榄绿色结晶粉末;熔点252-253℃;可溶于浓硫酸,不溶于乙醇。
陈忠源 2018年12月18日星期二。