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    CAS号 [3571-23-1] 生产工艺。 1-苯甲酰氨基蒽醌
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CAS号 [3571-23-1] 生产工艺。   1-苯甲酰氨基蒽醌

CAS名:Benzamide, N-(9,10-dihydro-9,10-dioxo-1-anthracenyl)-    历史参考文献:待检索。

用途:分散红15。还原红24。还原蓝27。还原棕3, 8。 LookChem网登录5家。   反应类别:苯甲酰化。

BIOS 1484, 13。(=胶卷PB 86139)。 Benzoylaminoanthraquinone. (Leverkusen).  英国人译自德文(无资料来源)。

反应式:本人有加注,暂未找到德文原件。 

 
Plant: 略。

Material:  550 litres nitrobenzene。  350 kg. 1-aminoanthraquinone。  180 litres benzoyl chloride。 

Method:

The nitrobenzene and 1-aminoanthraquinone are heated to 125℃., the benzoyl chloride is added over 1.5 hours and the mixture heated 1 hour at 125℃. 下面是氯化,不再抄录。

 

FIAT 1313, II, 33-34。(=胶卷PB 85172)。 Benzoylaminoanthraquinone. (Leverkusen).  美国人译自德文(无资料来源)。

This product is manufactured at Leverkusen by the benzoylation of 1-aminoanthraquinone in nitrobenzene. 投料量同上。

The nitrobenzene and 1-aminoanthraquinone are charged to a 1000 liter, enameled, jacketed, agitated kettle, heated with steam at 6 atmospheres.  The inner temperature is raised to 1250 and at this point the benzoyl chloride is run in over a period of 1.5 hours, after which this temperature is maintained for one hour longer, when the reaction is complete. 下面是氯化,不再抄录。

 

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 234.  苯甲酰氨基蒽醌。  译自BIOS 1484, 13; FIAT 1313,II, 33.

在1000 L搪瓷釜中加入550 L硝基苯和350 kg 1-氨基蒽醌,加热到125℃,于1.5小时内加入180 L苯甲酰氯,混合物在125℃保持1小时。

 

PB 25627, 2354.  1936年6月实验室合成方法,请见CAS号 [81-45-8], 已抄录原文,这里不再抄录。

 

俄。A.B. Eльцова.  《染料及中间体实验室合成方法》。 1985年。§5.25.  1-苯甲酰氨基蒽醌。 本人译自俄文。

将装有搅拌,长管滴液漏斗,温度计和回流冷凝器的250毫升四口烧瓶,置于电加热甘油浴中,加入100毫升无水硝基苯,11.5克经研细的1-氨基蒽醌和2.1克碳酸钠,搅拌下加热至170-174℃,滴加(30分钟)7.5克苯甲酰氯,物料于175-180℃保温反应1小时,冷至30℃,物料无需分离,可直接用于下步反应。

如需分离出1-苯甲酰氨基蒽醌,可将反应物料移至250毫升烧瓶内,用直接蒸汽蒸出硝基苯到馏出液中无硝基苯为止(可通过气味判断),最后用布氏漏斗过滤出成品,热水洗涤(每次50毫升,总量200毫升),至滤液对广泛试纸呈中性,于80-90℃干燥。

得量:14克(86%)。橄榄绿色结晶粉末;熔点252-253℃;可溶于浓硫酸,不溶于乙醇。

      

陈忠源  2018年12月18日星期二。

文章标签:CAS号 [3571-23-1] 生产工艺。 1-苯甲酰氨基蒽醌  
文章作者:陈忠源  整理日期:2018/12/20
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