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| CAS号 [2631-71-2] 生产工艺。 4-(ω-氯乙酰基) 苯胺 |
CAS号 [2631-71-2] 生产工艺。 4-(ω-氯乙酰基) 苯胺
CAS名：Ethanone, 1-(4-aminophenyl)-2-chloro- 历史参考文献：待检索。
用途：感光化合物，聚酮胺等。LookChem网登录生产与经营单位8家。 反应类别：乙酰氨基水解。
BIOS 1605, 4-5.（=胶卷PB 87874）。 Magenta Component Kö 302. 英国人译自德文（无资料来源）。
Stage II.
4-ω-Chloroacetoaniline. (Höchst) 1943年8月19日。 反应式：本人有加注。
Plant:
2 cu. m. homogenously lead-lined vessel。
Filter press.
Process:
The 2 cu. m. Vessel is charged with 200 kg of
30% sulfuric acid and 204 kg of 4-(ω-chloroacetyl)acetanilide 42.5% (=87 kg
100%) then charged in with stirring. It
is slowly heated to the boil until all is in solution. With rapid heating much frothing take place.
When a sample shows a clear solution it is
cooled, by adding 200 kg of ice and by application of cooling water, to 300 and
then carefully neutralized with soda ash (150 kg).
Care: severe frothing. It is then filtered in a press.
Yield: 75-80 kg dry. M. Pt. 142-1460. It is used as paste for the next stage.
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年. P.
466. （二）4-(ω-氯乙酰基)苯胺。 译自BIOS 1605, 5.
在2000 L均匀衬铅的锅中，加入200 kg 30% 硫酸，然后搅拌加入204 kg 42.5% 4-(氯乙酰基)乙酰苯胺（相当于87 kg纯品）。缓缓加热至沸，直至完全溶解。如果快速加热，则发生很多泡沫。
当取样观察为清晰溶液时，加入200 kg冰和若干冷水，使其冷却到30℃，然后用150 kg碳酸钠仔细中和，注意严重发生泡沫。压滤。
得到75-80 kg 4-(ω-氯乙酰基)苯胺干品，熔点142-146℃。通常以滤饼用于下步反应。
PB 41302, 76. Darstellungsvorschrift für Kö
302. Lab. Org. Techn. 1945年5月7日 实验室合成方法。
2)
p-Chloracetonanilid:
1000 g
Acetylprodukt。 1500 ccm Salzsäure konzentriert。 1000
ccm Wasser。
Offener 5 Ltr. kolben. Die Substanz wird mit der verdünnten Salzsäure
gut verrührt und bis zum Sieden erhitzt, wobei sie in Lösung geht-, kurz
aufgekocht aus Eis ausgegossen und mit konzentrierter NaOH schwach alkalisch
gemacht. Das ausgefallen Amin wird
abgesaugt, mit Wasser neutral gewaschen und das Wasser durch Methanol verdrängt.
Ausbeute:
800 g. Schmelzpunkt: 1460.
PB 73941, 8677-8688. “Kö 302” 品红生色组分 302. 1943年德文生产工艺，其中含4-(ω-氯乙酰基)苯胺的生产工艺。未抄录。
温故而知新：
抄录历史文献仅供参考。
陈忠源 2018年12月24日星期一。
文章作者：陈忠源 |
