CAS号 [2631-71-2] 生产工艺。  4-(ω-氯乙酰基) 苯胺

CAS名：Ethanone, 1-(4-aminophenyl)-2-chloro-        历史参考文献：待检索。

用途：感光化合物，聚酮胺等。LookChem网登录生产与经营单位8家。   反应类别：乙酰氨基水解。

BIOS 1605, 4-5.（=胶卷PB 87874）。 Magenta Component Kö 302.  英国人译自德文（无资料来源）。

Stage II.  4-ω-Chloroacetoaniline.  (Höchst)  1943年8月19日。 反应式：本人有加注。

Plant:  2 cu. m. homogenously lead-lined vessel。  Filter press. 

Process:

The 2 cu. m. Vessel is charged with 200 kg of 30% sulfuric acid and 204 kg of 4-(ω-chloroacetyl)acetanilide 42.5% (=87 kg 100%) then charged in with stirring.  It is slowly heated to the boil until all is in solution.  With rapid heating much frothing take place.

When a sample shows a clear solution it is cooled, by adding 200 kg of ice and by application of cooling water, to 300 and then carefully neutralized with soda ash (150 kg).

Care: severe frothing.  It is then filtered in a press.

Yield: 75-80 kg dry.  M. Pt. 142-1460.  It is used as paste for the next stage.

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年.  P. 466.  （二）4-(ω-氯乙酰基)苯胺。  译自BIOS 1605, 5.

在2000 L均匀衬铅的锅中，加入200 kg 30% 硫酸，然后搅拌加入204 kg 42.5% 4-(氯乙酰基)乙酰苯胺（相当于87 kg纯品）。缓缓加热至沸，直至完全溶解。如果快速加热，则发生很多泡沫。

当取样观察为清晰溶液时，加入200 kg冰和若干冷水，使其冷却到30℃，然后用150 kg碳酸钠仔细中和，注意严重发生泡沫。压滤。

得到75-80 kg 4-(ω-氯乙酰基)苯胺干品，熔点142-146℃。通常以滤饼用于下步反应。

PB 41302, 76. Darstellungsvorschrift für Kö 302.  Lab. Org. Techn. 1945年5月7日 实验室合成方法。

2)  p-Chloracetonanilid:

1000 g  Acetylprodukt。  1500 ccm  Salzsäure konzentriert。  1000 ccm  Wasser。

Offener 5 Ltr. kolben.  Die Substanz wird mit der verdünnten Salzsäure gut verrührt und bis zum Sieden erhitzt, wobei sie in Lösung geht-, kurz aufgekocht aus Eis ausgegossen und mit konzentrierter NaOH schwach alkalisch gemacht.  Das ausgefallen Amin wird abgesaugt, mit Wasser neutral gewaschen und das Wasser durch Methanol verdrängt.

Ausbeute:  800 g.   Schmelzpunkt: 1460.

PB 73941, 8677-8688.  “Kö 302” 品红生色组分 302. 1943年德文生产工艺，其中含4-(ω-氯乙酰基)苯胺的生产工艺。未抄录。

温故而知新：

抄录历史文献仅供参考。

陈忠源 2018年12月24日星期一。