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| CAS号 [27941-98-6] 生产工艺。 2,3,4-三氯巯基苯 |
CAS号 [27941-98-6] 生产工艺。
2,3,4-三氯巯基苯
CAS名：Benzenethiol, 2,3,4-trichloro- 历史参考文献：待检索。
用途：有机合成，还原紫5。 LookChem网登录1家。 反应类别：磺酰氯还原成巯基。
BIOS 1156, 11.（=胶卷PB80346）。 Indanthrene printing violet 2BF. (Hoechst). 英国人译自德文（无资料来源）。
(b)
2,3,4-Trichloro-1-mercaptobenzene.
2,3,6-三氯巯基苯。
反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。
Materials:
Chlorobenzene
660 kg.
Zinc dust 363 kg.
Sulphuric acid 490Be‘ 770 l.
Procedure:
The reducer is charged with 660 kg.
chlorobenzen, 363 kg. zinc dust and 440 l. water, and the temperature adjusted
to 40℃. The sulphonchloride is added with rise in
temperature to 75-80℃, and the mixture then heated to 93℃. 770
l. 490Be’ sulphuric acid are added and the batch maintained for 5 hr. at 93-95℃. It
is finally heated at 102℃ for 12 hours. The
chlorobenzene is steam distilled off, and the batch poured on ice and water.
The mercaptan is filtered and washed.
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》2006年. P.
450-451. 2,3,4-三氯-1-巯基苯。 译自BIOS 1156, 11-12.
在还原锅中加入660 kg氯苯，363 kg锌粉和440 L水，温度调节到40℃。加入上述2,3,4-三氯苯磺酰氯；同时温度上升到75-80℃。再将混合物加热到93℃，加入770 L 62% 硫酸，在93-95℃保持5小时。最后加热到102℃保持12小时。水蒸汽蒸馏出氯苯，反应物倾入冰水混合物中，过滤出2,3,4-三氯-1-巯基苯，并洗涤。
加注：
按磺酰氯还原成巯基的单元反应，以CAS号为序，本人收录有：
[91-60-1], [1122-41-4], [27941-98-6],
[83119-51-1]. 历史生产工艺。
陈忠源 2018年12月25日星期二。
文章作者：陈忠源 |
