CAS号 [27941-98-6] 生产工艺。  2,3,4-三氯巯基苯

CAS名：Benzenethiol, 2,3,4-trichloro-      历史参考文献：待检索。

用途：有机合成，还原紫5。 LookChem网登录1家。  反应类别：磺酰氯还原成巯基。

BIOS 1156, 11.（=胶卷PB80346）。 Indanthrene printing violet 2BF. (Hoechst).  英国人译自德文（无资料来源）。

(b)  2,3,4-Trichloro-1-mercaptobenzene.  2,3,6-三氯巯基苯。

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。

Materials: 

Chlorobenzene  660 kg.

Zinc dust       363 kg.

Sulphuric acid 490Be‘  770 l.

Procedure:

The reducer is charged with 660 kg. chlorobenzen, 363 kg. zinc dust and 440 l. water, and the temperature adjusted to 40℃.  The sulphonchloride is added with rise in temperature to 75-80℃, and the mixture then heated to 93℃.  770 l. 490Be’ sulphuric acid are added and the batch maintained for 5 hr. at 93-95℃.  It is finally heated at 102℃ for 12 hours.  The chlorobenzene is steam distilled off, and the batch poured on ice and water.

The mercaptan is filtered and washed.

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》2006年.  P. 450-451.  2,3,4-三氯-1-巯基苯。  译自BIOS 1156, 11-12.

在还原锅中加入660 kg氯苯，363 kg锌粉和440 L水，温度调节到40℃。加入上述2,3,4-三氯苯磺酰氯；同时温度上升到75-80℃。再将混合物加热到93℃，加入770 L 62% 硫酸，在93-95℃保持5小时。最后加热到102℃保持12小时。水蒸汽蒸馏出氯苯，反应物倾入冰水混合物中，过滤出2,3,4-三氯-1-巯基苯，并洗涤。

加注：

按磺酰氯还原成巯基的单元反应，以CAS号为序，本人收录有：

[91-60-1], [1122-41-4], [27941-98-6], [83119-51-1]. 历史生产工艺。

陈忠源 2018年12月25日星期二。