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| CAS号 [1669-85-8] 生产工艺。 N-甲基-N-氯乙基苯胺 |
CAS号 [1669-85-8] 生产工艺。 N-甲基-N-氯乙基苯胺
CAS名：Benzenamine, N-(2-chloroethyl)-N-methyl- 历史参考文献：Beil. 12. E1, 156; E2, 91.
用途：有机合成。C.I. 碱性红13。 LookChem网登录生产与经营单位6家。 反应类别：羟基氯取代。
BIOS-Misc. 20. App. 37.（=胶卷PB 31004）。 本人手工抄录后的译文，反应式：本人有加注。
反应锅内加入83公斤三氯氧磷，于40-50℃滴加75.5公斤N-甲基-N-羟乙基苯胺，加毕，在约90℃保持若干时间，冷却备用。本工艺未分离，直接用于N-甲基-N-氯乙基苯甲醛[94-31-5]的生产。
抄注：抄录的英文，请见2017年9月14日上网的CAS号 [94-31-5]. 这里是考虑到CAS号的单列而列出！
上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》1976年。P. 546.
氯化。
反应锅内加入169公斤三磷酰氯，控制温度在70-90℃滴加75.5公斤N-甲基-N-羟乙基苯胺。加完后，在90-95℃搅拌一小时，冷却至20℃。
俄。A.B. Eльцова.
染料及中间体实验室合成方法。 §1.3 阳离子玫瑰红2 C。 N-甲基-N-氯乙基苯胺的合成。
将装有搅拌，温度计，滴液漏斗和回流冷凝器的100毫升四口烧瓶，置于电加热水浴中，加入5毫升三氯氧磷，加热到40℃，在强力搅拌下，滴加7毫升N-甲基-N-羟乙基苯胺，滴加速度控制在反应温度不超过50℃（滴加约需2小时），加毕，加热到90℃，搅拌1小时，冷却至20℃，备用。
抄注：俄文，请见2017年9月14日上网的CAS号[94-31-5].
说明：
考虑到CAS号的单独性和反应类别的关系，今后也会如此上网。
在反应类别中，羟基的氯代也可以使用其他氯化试剂，具体请见已上网的CAS号[870-24-6]和准备上网的CAS号[1919-43-3]等。至少国内目前还没有可以通过“单元反应”检索到产品的合成工艺。
陈忠源 2019年1月3日星期四。
文章作者：陈忠源 |
