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    CAS号 [1669-85-8] 生产工艺。 N-甲基-N-氯乙基苯胺
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CAS号 [1669-85-8] 生产工艺。   N-甲基-N-氯乙基苯胺

CAS名:Benzenamine, N-(2-chloroethyl)-N-methyl-     历史参考文献:Beil. 12. E1, 156; E2, 91.

用途:有机合成。C.I. 碱性红13。 LookChem网登录生产与经营单位6家。   反应类别:羟基氯取代。

BIOS-Misc. 20. App. 37.(=胶卷PB 31004)。 本人手工抄录后的译文,反应式:本人有加注。

反应锅内加入83公斤三氯氧磷,于40-50℃滴加75.5公斤N-甲基-N-羟乙基苯胺,加毕,在约90℃保持若干时间,冷却备用。本工艺未分离,直接用于N-甲基-N-氯乙基苯甲醛[94-31-5]的生产。 

抄注:抄录的英文,请见2017年9月14日上网的CAS号 [94-31-5]. 这里是考虑到CAS号的单列而列出!

 

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》1976年。P. 546.  氯化。

反应锅内加入169公斤三磷酰氯,控制温度在70-90℃滴加75.5公斤N-甲基-N-羟乙基苯胺。加完后,在90-95℃搅拌一小时,冷却至20℃。

俄。A.B. Eльцова.  染料及中间体实验室合成方法。 §1.3  阳离子玫瑰红2 C。  N-甲基-N-氯乙基苯胺的合成。

将装有搅拌,温度计,滴液漏斗和回流冷凝器的100毫升四口烧瓶,置于电加热水浴中,加入5毫升三氯氧磷,加热到40℃,在强力搅拌下,滴加7毫升N-甲基-N-羟乙基苯胺,滴加速度控制在反应温度不超过50℃(滴加约需2小时),加毕,加热到90℃,搅拌1小时,冷却至20℃,备用。

抄注:俄文,请见2017年9月14日上网的CAS号[94-31-5].

 

说明:

考虑到CAS号的单独性和反应类别的关系,今后也会如此上网。

在反应类别中,羟基的氯代也可以使用其他氯化试剂,具体请见已上网的CAS号[870-24-6]和准备上网的CAS号[1919-43-3]等。至少国内目前还没有可以通过“单元反应”检索到产品的合成工艺。

 

陈忠源 2019年1月3日星期四。

文章标签:CAS号 [1669-85-8] 生产工艺。 N-甲基-N-氯乙基苯胺  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019/1/4
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