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CAS号 [95-78-3] 生产工艺。 2,5-二甲基苯胺

CAS号 [95-78-3] 生产工艺。   2,5-二甲基苯胺

CAS名：Benzenamine, 2,5-dimethyl-    历史参考文献：Beil. 12, 1135; E1, 488; E2, 614; E3, 2053; E4, 2567.

用途：有机合成。染料：冰染重氮组分42；直接黄51；直接橙35, 36, 41；直接红77, 189；直接紫26, 41, 57, 77；直接蓝133；

       分散橙7；媒介紫12；活性橙35；活性棕2, 23, 44。 溶剂红26。

LookChem网登录生产与经营单位82家。   反应类别：硝基还原。

BIOS 1146, 57.  P-Dimethylaniline.  英国人译自德文（无资料来源）。 本人未收藏，英文原文无法抄录。

反应式：本人有加注。

张澍声 《精细化工中间体工业地产技术》 1996年。 P. 131.  对二甲基苯胺。 译自BIOS 1146, 57. 

由对二甲基硝基苯用铁粉还原，工艺操作与间二甲基-4-苯胺相似.  配料比：1500 L水，500 L 20% 氯化亚铁溶液，800 kg回收铁粉，升温至沸；再加入2700-3000 kg对二甲基硝基苯和3000 kg铁粉。 反应时间24小时。

萃取与间二甲基-4-苯胺相似。蒸馏在10 mm真空和140℃。

收率：粗品为90-96%，蒸馏品为88-93%。对二甲基苯胺熔点不低于129C.

 

PB 73726, 717-718.  1,2,4-Xylidine (= p-Xylidine).   1.5美元。  德国生产工艺原件，国内有收藏。本人未抄录。

 

国内研究动态：

李付刚  纪凤翰 （沈阳化工研究院）。  2,5-二甲基苯胺的合成。  [J] 染料工业 , 1996, 2, 39-40.  硝基加氢还原。

2,5-二甲基苯胺的制备：精馏后的2,5-二甲基硝基苯50 g，0.5 g兰尼镍催化剂，100 ml无水乙醇一起加入到0.5 L高压釜中，用氮气试漏，然后用氮气置换三次，再用氢气置换三次。通氢气控制表压2.5 MPa，升温，温度控制60-80℃。当氢气降到1.0 MPa后，补加氢气，直到高压釜的表压显示氢气不变化为止。降温，排出氢气，用真空抽出釜内反应液，滤出催化剂，然后蒸出乙醇溶剂和水。得到2,5-二甲基苯胺。

结果与讨论：略。还原收率96% 以上。

参考文献：7篇，其中有BIOS 1146.，但是未注明页号，也未提到有德文原件。至少说明进口原件，国内无人看！ 

 

巍荣宝  李绍武 等 （天津理工大学）。 有机颜料中间体N,N’-双乙酰乙酰基-2,5-二甲基-1,4-苯二胺的合成，

[J] 染料工业 , 2000, 4, 16-18. 

2,5-二甲苯胺的合成：向反应瓶内加入75 ml 10% FeCl2, 40 g铁粉，加热至100℃，反应0.5小时，向内加入1 mol 硝化物，陆续加入150 g铁粉，保温4小时，用NaOH调pH值等于9，蒸出苯胺基物，静置分层，干燥，减压蒸馏，沸点98-100℃ / 1.33 kPa，文献值97-101℃ / 1.3 kPa, 收率80.3%。

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》2006年。 P. 362.  2,5-二甲基苯胺。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版  《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名：2,5-Xylidine; 2,5-Dimethylaniline; 2,5-Dimethylphenylamine.

分子式：C8H11N   分子量：121.18   CAS：95-78-3     物质登记状态：已登记。  结构式：略。

产品性状：无色油状液体冷却时容易结晶，熔点15.5，沸点217，相对密度0.979（21），微溶于水能随水蒸汽蒸发，见光和空气中颜色逐渐变深。

用途：作合成偶氮染料和有机颜料的原料。

生产厂：4家。

抄注：抄录上述国内手册，是希望“中国化工信息中心”能有人去整理国内已经发表的论文，同时能提供上述国内早已进口的德文资料原件。本人能力有限，只能到此为止。

 

陈忠源 2019年1月20日星期日。



文章作者：陈忠源