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CAS号 [98-40-8] 生产工艺。 3-乙氨基-4-甲基苯磺酸

CAS号 [98-40-8] 生产工艺。  3-乙氨基-4-甲基苯磺酸

CAS名:Benzenesulfonic acid, 3-(ethylamino)-4-methyl-     历史参考文献:待检索。

用途:染料中间体,见CAS号 [120-37-6]。 LookChem网登录生产与经营单位4家。  反应类别:磺化。

BIOS 986, 202.(=胶卷PB 77764)。 N-ethyl-o-toluidine-4-sulphonic acid (Äthyltoluidinsäure). Ludwigshafen. 英国人译自德文

反应式:本人有加注,译者未说明资料来源。

Process Description: 

Charge 2,380 kg. oleum 24% to a C.I. sulphonator and add at temperatures not exceeding 30℃. first 970 kg. ethyl-o-toluidine 98% and then 580 kg. oleum 65%.  After 4 hours run to 4,600 l. water or wash liquor from a preceding batch keeping the temperature below 40℃.  Dilute with water to 330Be’ and cool to 25℃. and nutsche.  Wash acid-free with 2,000 l. water and use the washings for the next batch.

Yield: 1,400 kg. per batch = 144 kg. % ethyltoluidine = 92% theory.

 

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 9-10.  N-乙基-邻甲苯胺-4-磺酸。 译自BIOS 986, 202.

在铸铁磺化锅中加入2830 kg 24% 发烟硫酸,在小于30℃先加入970 kg 98% N-乙基邻甲苯胺,再加入580 kg 65% 发烟硫酸。4小时后流入到4600 L水中或上次的洗水中,并温度在40℃以下。用水稀释至比重1.297,冷却到25℃,抽滤,用2000 L水洗至不含酸,洗水用于下次反应。

得1400 kg N-乙基邻甲苯胺-4-磺酸,收率92%。

抄注:因为进口胶卷无人整理和归纳,所以张老先生也不知道有德文原件!一般认为有BIOS已足够了。

 

PB 25602.  Manufacture methods of the“Basrfabrik”and other manufacturing methods. 1946年。1430页。沈阳院有进口胶卷。

PB 25602, 434-437.  No. 2014.  2-Ethylamino-p-toluenesulfonic acid. 德文生产工艺原件。未抄录。

 

PB 32533.  Aromatic and hetercyclic compounds.  未说明年份的德文生产工艺。 780页。沈阳院有进口胶卷。

PB 32533. II F.  2-Ethylamino-p-toluenesulfonic acid. 未抄录。

 

PB 70063.  Organic preparations.  1932-1946年。 587页。 沈阳院有进口胶卷。

PB 70063, 411-412.  Manufacture of ethyl2-toluidine-4-sulfonic acid.  1945年9月14日德文生产工艺。未抄录。

 

国内出版物:

何岩彬 主编 《染料品种大全》 沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1851-2038.  染料及中间体可合成的染料。按分子式编号:

按本产品的分子式,请读者补充在第1919页上。

说明:本手册无染料中间体CAS号索引,建议再版能补上。

 

老有所为,为在科技文献《考古》!

 

陈忠源 2019年2月27日星期三。



文章作者:陈忠源