CAS号 [98-40-8] 生产工艺。 3-乙氨基-4-甲基苯磺酸
CAS名:Benzenesulfonic acid, 3-(ethylamino)-4-methyl- 历史参考文献:待检索。
用途:染料中间体,见CAS号 [120-37-6]。 LookChem网登录生产与经营单位4家。 反应类别:磺化。
BIOS 986, 202.(=胶卷PB 77764)。 N-ethyl-o-toluidine-4-sulphonic
acid (Äthyltoluidinsäure). Ludwigshafen. 英国人译自德文
反应式:本人有加注,译者未说明资料来源。
Process Description:
Charge 2,380 kg. oleum 24% to a C.I. sulphonator and add at
temperatures not exceeding 30℃. first 970 kg. ethyl-o-toluidine 98% and
then 580 kg. oleum 65%. After 4 hours
run to 4,600 l. water or wash liquor from a preceding batch keeping the
temperature below 40℃.
Dilute with water to 330Be’ and cool to 25℃. and nutsche. Wash acid-free
with 2,000 l. water and use the washings for the next batch.
Yield: 1,400 kg. per batch = 144 kg. % ethyltoluidine = 92% theory.
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 9-10. N-乙基-邻甲苯胺-4-磺酸。 译自BIOS 986, 202.
在铸铁磺化锅中加入2830 kg 24% 发烟硫酸,在小于30℃先加入970 kg 98% N-乙基邻甲苯胺,再加入580 kg 65% 发烟硫酸。4小时后流入到4600 L水中或上次的洗水中,并温度在40℃以下。用水稀释至比重1.297,冷却到25℃,抽滤,用2000 L水洗至不含酸,洗水用于下次反应。
得1400 kg N-乙基邻甲苯胺-4-磺酸,收率92%。
抄注:因为进口胶卷无人整理和归纳,所以张老先生也不知道有德文原件!一般认为有BIOS已足够了。
PB 25602. Manufacture methods
of the“Basrfabrik”and other manufacturing methods. 1946年。1430页。沈阳院有进口胶卷。
PB 25602, 434-437. No.
2014. 2-Ethylamino-p-toluenesulfonic
acid. 德文生产工艺原件。未抄录。
PB 32533. Aromatic and
hetercyclic compounds. 未说明年份的德文生产工艺。 780页。沈阳院有进口胶卷。
PB 32533. II F.
2-Ethylamino-p-toluenesulfonic acid. 未抄录。
PB 70063. Organic
preparations. 1932-1946年。 587页。 沈阳院有进口胶卷。
PB 70063, 411-412. Manufacture
of ethyl2-toluidine-4-sulfonic acid.
1945年9月14日德文生产工艺。未抄录。
国内出版物:
何岩彬 主编 《染料品种大全》 沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1851-2038. 染料及中间体可合成的染料。按分子式编号:
按本产品的分子式,请读者补充在第1919页上。
说明:本手册无染料中间体CAS号索引,建议再版能补上。
老有所为,为在科技文献《考古》!
陈忠源 2019年2月27日星期三。