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| CAS号 [55973-86-9] 生产工艺。 3-甲氧基-4-亚硝基-N,N-二乙基苯胺盐酸盐 |
CAS号 [55973-86-9] 生产工艺。 3-甲氧基-4-亚硝基-N,N-二乙基苯胺盐酸盐
CAS名：Benzenamine, N,N-diethyl-3-methoxy-4-nitroso-, hydrochloride 历史参考文献：待检索。
用途：有机合成。碱性蓝3。 LookChem网登录，零。 反应类别：亚硝化。
BIOS 1433, 5-8.（=胶卷PB 81029）。 Rhoduline pure Blue 3 G. 1939年12月15日。 英国人译自德文（无资料来源）。
BIOS 1433, 6-7. 4-Nitroso-1-diethylamino-3-ethoxybenzene.
英文译文抄录如下。
反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。
Nitrosation: 亚硝化：
168 kg. HCl 200Be’ and 125 kg. diethyl-m-phenetidine are charged into
150 litres water in the nitroso vessel.
The temp. rises to about 40℃. and is
brought down by stirring and with coil cooling to -3℃. 114 kg. Nitrite soln. 40% and
114 kg. Salt soln. are mixed and run in a thin stream on to the oil mixture
during 6 – 7 hours at -2 to +2℃.
After the addition the batch is stirred a further hour, and then allowed
to stand overnight. A mixture of 46 kg.
Zinc chloride in 20 litres water and 200 kg. Salt soln. (con.) is made and run
into the nitroso next morning at 10-12℃. during 1
hour. The temp, rises to 18-19℃. The nitroso precipitates
mainly in a finely divided form, with some small nodules which break down under
stirring. Good agitation is essential
during precipitation, and after a further 2 hours stirring, the nitroso is
filtered. It can be allowed to remain in
contact with mother liquor longer than this, but it must be stirred the whole
time, or a slow filtering form is obtained, which retains more salt. The nutsche cake is drawn dry and then
pressed on the nutsche. The cake of
nitroso diethyl-m-phenetidine hydrochloride weighs between 380 and 450 kg. and
tests about 35% (base M.W. 222) = about 155 kg. hydrochloride (M.W. 258) =
about 93% theory.
抄注：暂不翻译！
外文手册：
Ullman 化工大全。Band 8. 4 Auflage. 1974年。 P. 222-241. CAS号 [55973-86-9]. 抄录如下。
In einene Lösunh von 125 kg Diäthyl-m-aminophenetidin in 150 kg Sprit und
168 kg 30% iger Salzsäure lasst man bei 0-3℃. 114 kg
einer 40% igen wässrigen Natrium-Lösung einlaufen. Nach einstündigem Nachrühren wird mit 7.5 kg
Soda auf pH 2-4 abgestumpft.
抄注：无资料来源，以150公斤乙醇为溶剂！投料量基本上与BIOS相同。
国内生产工艺：
上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》内部资料。 1976年。 P. 551-553. 阳离子翠兰GB。其中[55973-86-9].
亚硝化： 在搪玻璃锅中，加入160升水及75公斤30% 盐酸及51公斤（100%）间甲氧基-N,N-二乙基苯胺，降温到0-2℃， 在1 – 1.5小时内加入亚硝酸钠溶液（20.9公斤亚硝酸钠溶于70公斤水中），温度保持在5℃以下。加完后，取样测定：（1）对刚果红试纸呈蓝色，若不显蓝色，则补加盐酸；（2）用淀粉碘化钾溶液作渗圈试验呈蓝色，若不显蓝色，则补加亚硝酸钠溶液。在5℃保温一小时。
抄注：本内部资料，已在1991年以正式出版物出版！不再说了。
国内出版物：
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1851. 染料中间体及可合成的染料。
该手册未编入。请读者按分子式，补充在P. 1948上。
老有所为，为在考古！这些抄录文，用处不大。仅供参考！
陈忠源 2019年3月3日星期日。
文章作者：陈忠源 |
