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    CAS号 [55973-86-9] 生产工艺。 3-甲氧基-4-亚硝基-N,N-二乙基苯胺盐酸盐
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CAS号 [55973-86-9] 生产工艺。  3-甲氧基-4-亚硝基-N,N-二乙基苯胺盐酸盐

CAS名:Benzenamine, N,N-diethyl-3-methoxy-4-nitroso-, hydrochloride    历史参考文献:待检索。

用途:有机合成。碱性蓝3。 LookChem网登录,零。   反应类别:亚硝化。

BIOS 1433, 5-8.(=胶卷PB 81029)。 Rhoduline pure Blue 3 G. 1939年12月15日。 英国人译自德文(无资料来源)。

BIOS 1433, 6-7.  4-Nitroso-1-diethylamino-3-ethoxybenzene. 英文译文抄录如下。

反应式:本人有加注,暂未找到德文原件。

Nitrosation: 亚硝化: 

168 kg. HCl 200Be’ and 125 kg. diethyl-m-phenetidine are charged into 150 litres water in the nitroso vessel.  The temp. rises to about 40℃. and is brought down by stirring and with coil cooling to -3℃.  114 kg. Nitrite soln. 40% and 114 kg. Salt soln. are mixed and run in a thin stream on to the oil mixture during 6 – 7 hours at -2 to +2℃.  After the addition the batch is stirred a further hour, and then allowed to stand overnight.  A mixture of 46 kg. Zinc chloride in 20 litres water and 200 kg. Salt soln. (con.) is made and run into the nitroso next morning at 10-12℃. during 1 hour.  The temp, rises to 18-19℃.  The nitroso precipitates mainly in a finely divided form, with some small nodules which break down under stirring.  Good agitation is essential during precipitation, and after a further 2 hours stirring, the nitroso is filtered.  It can be allowed to remain in contact with mother liquor longer than this, but it must be stirred the whole time, or a slow filtering form is obtained, which retains more salt.  The nutsche cake is drawn dry and then pressed on the nutsche.  The cake of nitroso diethyl-m-phenetidine hydrochloride weighs between 380 and 450 kg. and tests about 35% (base M.W. 222) = about 155 kg. hydrochloride (M.W. 258) = about 93% theory.

抄注:暂不翻译!

 

外文手册:

Ullman 化工大全。Band 8. 4 Auflage. 1974年。 P. 222-241. CAS号 [55973-86-9]. 抄录如下。

In einene Lösunh von 125 kg Diäthyl-m-aminophenetidin in 150 kg Sprit und 168 kg 30% iger Salzsäure lasst man bei 0-3℃. 114 kg einer 40% igen wässrigen Natrium-Lösung einlaufen.  Nach einstündigem Nachrühren wird mit 7.5 kg Soda auf pH 2-4 abgestumpft.

抄注:无资料来源,以150公斤乙醇为溶剂!投料量基本上与BIOS相同。

 

国内生产工艺:

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》内部资料。 1976年。 P. 551-553.  阳离子翠兰GB。其中[55973-86-9].

亚硝化: 在搪玻璃锅中,加入160升水及75公斤30% 盐酸及51公斤(100%)间甲氧基-N,N-二乙基苯胺,降温到0-2℃, 在1 – 1.5小时内加入亚硝酸钠溶液(20.9公斤亚硝酸钠溶于70公斤水中),温度保持在5℃以下。加完后,取样测定:(1)对刚果红试纸呈蓝色,若不显蓝色,则补加盐酸;(2)用淀粉碘化钾溶液作渗圈试验呈蓝色,若不显蓝色,则补加亚硝酸钠溶液。在5℃保温一小时。

抄注:本内部资料,已在1991年以正式出版物出版!不再说了。

 

国内出版物:

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。  2018年。 P. 1851.  染料中间体及可合成的染料。

该手册未编入。请读者按分子式,补充在P. 1948上。

 

老有所为,为在考古!这些抄录文,用处不大。仅供参考!

 

陈忠源 2019年3月3日星期日。  

文章标签:CAS号 [55973-86-9] 生产工艺。 3-甲氧基-4-亚硝基-N,N-二乙基苯胺盐酸盐  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019/3/4
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