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| CAS号 [81921-75-7] 合成工艺。 C.I. 碱性蓝159中间体 |
CAS号 [81921-75-7] 合成工艺。 C.I. 碱性蓝159中间体
CAS名：1,3,4-Thiadiazole, 5-[[4-(dimethylamino)phenyl]azo]-N,N-bis(1-methylethyl)-
用途：C.I. 碱性蓝159.，其色号[105953-73-9]，已上网。LookChem网登录2家。 反应类别：重氮化，偶合。
反应式：本人有加注。
国外专利抄录：
Bayer. DE 3035056. Verfahren zur Herstellung von
1,3,4-Thiadiazolazofarbstoffen. 1982年4月1日。
Beispiell 3：58 Teile 2-Amino-5-diisopropylamino-1,3,4-thiadiazol, 35 Teile
Dimethylanilin und 20 Teile Natriumnitrit werden unter Zusatz von 0.5 Teilen
Emulgator in 200 Teilen Eiswasser verrührt. Bei einer Temperatur von 50-100 werden 30 ml
konzentrierte Salzsäure zugetropft. Es
wird nachgerührt bis kein Nitrit mehr nachzuweisen ist. Nach isolieren und Trocknen erhält man 90
Teile eines roten Farbstoffes der Formel.
Ciba-Geigy. EP 272212. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung
kationischer Azo- oder Hydrazonfarbstoffe.
1988年6月22日。
Beispiel 6: Eine Suspension,
bestehend aus 83 Teilen 2-Amino-5-diisopropylamino-1,3,4-thiadiazol, 50 Teilen
N,N-Dimethylanilin, 28.5 Teilen Natriumnitrit, 1 Teil Dispergator und 290
Teilen Wasser, wird bei ca. 20℃ kontinuierlich mit 52 Teilen Schwefelsäure
40% in einem Durchflussrührkessel vermischt.
Dabei findet adiabatische simultane Diazotierung und Kupplung statt und
man erhält eine Suspension, welche 128 Teile Azofarbstoff enthält.
以下是合成C.I. 碱性蓝159，不再抄录。
Ru 2010824. Композиция кaтсинных
крaситлей для крaшения в мaссе
сополимеров. 1994年4月15日。
Пример 1: (синтез синего крaсителя
–合成阳离子蓝染料) К рaствору
20 г (0.1 моль)
2-aмино-5-диизопропилaмино-1,3,4-триaдиaзолa, 0.08 г aнтивспенивaтеля БА
(ту 6-14-529-79) в 200 мл 10%-ной соляной килоты приливaют 23.6 мл 25%-ного рaстворa
нит-
Ритa нaтрия (0.1009 моль. Реaкционную
мaссу перемешивaют 10 – 20 мин и снимaют
избыток нитритa нaтрия 10%-ным рaствором сульфaминовой кислоты.
К рaствору aзосостaвляющей 12.7 г (0.105 моль) N,N-диметилaнилинa, 10.7 мл кон-
центрировaнной соляной кислоты (0.108 моль) и 150 мл воды (приливaют диaзо-
рaствор и 25%-ный рaствор уксуснокислого нaтрия для поддержaния pH 2 –
5.
Суспензию продолжaют перемешивaть, фильтрют, промывaют водой, полу-
чaют 83.1 г пaсты aзосоединения с мaссовой долей основного веществa 38%.
Выход（收率）95% в рaсчете нa исходный aмин.（以所用氨基物计）。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 490. C.I. 碱性蓝159.
有结构式，无合成工艺。本产品按分子式可以列入p. 2011中。
老有所为，老有所乐。
上面抄录的资料是应一位读者的提问（C.I.碱性蓝159合成工艺已在4月15日上网），看看能否做点不是《考古》的工作，抄录文不再翻译，望读者理解。看来俄文比较完整，以上仅供有兴趣的读者参考！
今天能抄录国外专利上网，也是公司帮助下完成的，今天已有条件下载，为什么要再次抄录上网，我想对没有条件看到外文的一般科技工作者，应该是有用的。想想过去的条件，所以今天是本人自愿服务，也是一种乐趣。再次谢谢各位！
陈忠源 2019年4月21日星期日。
文章作者：陈忠源 |
