CAS号 [81921-75-7] 合成工艺。  C.I. 碱性蓝159中间体

CAS名：1,3,4-Thiadiazole, 5-[[4-(dimethylamino)phenyl]azo]-N,N-bis(1-methylethyl)-

用途：C.I. 碱性蓝159.，其色号[105953-73-9]，已上网。LookChem网登录2家。 反应类别：重氮化，偶合。

反应式：本人有加注。

国外专利抄录： 

Bayer.  DE 3035056.  Verfahren zur Herstellung von 1,3,4-Thiadiazolazofarbstoffen. 1982年4月1日。

Beispiell 3：58 Teile 2-Amino-5-diisopropylamino-1,3,4-thiadiazol, 35 Teile Dimethylanilin und 20 Teile Natriumnitrit werden unter Zusatz von 0.5 Teilen Emulgator in 200 Teilen Eiswasser verrührt.  Bei einer Temperatur von 50-100 werden 30 ml konzentrierte Salzsäure zugetropft.  Es wird nachgerührt bis kein Nitrit mehr nachzuweisen ist.  Nach isolieren und Trocknen erhält man 90 Teile eines roten Farbstoffes der Formel.

Ciba-Geigy.  EP 272212.  Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung kationischer Azo- oder Hydrazonfarbstoffe.  1988年6月22日。

Beispiel 6:  Eine Suspension, bestehend aus 83 Teilen 2-Amino-5-diisopropylamino-1,3,4-thiadiazol, 50 Teilen N,N-Dimethylanilin, 28.5 Teilen Natriumnitrit, 1 Teil Dispergator und 290 Teilen Wasser, wird bei ca. 20℃ kontinuierlich mit 52 Teilen Schwefelsäure 40% in einem Durchflussrührkessel vermischt.  Dabei findet adiabatische simultane Diazotierung und Kupplung statt und man erhält eine Suspension, welche 128 Teile Azofarbstoff enthält.

以下是合成C.I. 碱性蓝159，不再抄录。

Ru 2010824.  Композиция кaтсинных крaситлей для крaшения в мaссе

сополимеров.  1994年4月15日。

Пример 1:  (синтез синего крaсителя –合成阳离子蓝染料) К рaствору 20 г (0.1 моль)

2-aмино-5-диизопропилaмино-1,3,4-триaдиaзолa, 0.08 г aнтивспенивaтеля БА (ту 6-14-529-79) в 200 мл 10%-ной соляной килоты приливaют 23.6 мл 25%-ного рaстворa нит-

Ритa нaтрия (0.1009 моль.  Реaкционную мaссу перемешивaют 10 – 20 мин и снимaют

избыток нитритa нaтрия 10%-ным рaствором сульфaминовой кислоты.

К рaствору aзосостaвляющей 12.7 г (0.105 моль) N,N-диметилaнилинa,  10.7 мл кон-

центрировaнной соляной кислоты (0.108 моль) и 150 мл воды (приливaют диaзо-

рaствор и 25%-ный рaствор уксуснокислого нaтрия для поддержaния pH 2 – 5.

Суспензию продолжaют перемешивaть, фильтрют, промывaют водой, полу-

чaют 83.1 г пaсты aзосоединения с мaссовой долей основного веществa 38%.

Выход（收率）95% в рaсчете нa исходный aмин.（以所用氨基物计）。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 490.  C.I. 碱性蓝159.

有结构式，无合成工艺。本产品按分子式可以列入p. 2011中。

老有所为，老有所乐。

上面抄录的资料是应一位读者的提问（C.I.碱性蓝159合成工艺已在4月15日上网），看看能否做点不是《考古》的工作，抄录文不再翻译，望读者理解。看来俄文比较完整，以上仅供有兴趣的读者参考！

今天能抄录国外专利上网，也是公司帮助下完成的，今天已有条件下载，为什么要再次抄录上网，我想对没有条件看到外文的一般科技工作者，应该是有用的。想想过去的条件，所以今天是本人自愿服务，也是一种乐趣。再次谢谢各位！

陈忠源 2019年4月21日星期日。