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C. I. 溶剂橙 62 (C.I. 12714)= C. I. 酸性橙 92 生产工艺。CAS号见下表。

C. I. 溶剂橙 62 (C.I. 12714)= C. I. 酸性橙 92 生产工艺。CAS号见下表。

CAS Name: Chromate(1-), bis[2,4-dihydro-4-[(2-hydroxy-5-nitrophenyl)azo]-5-methyl-2-phenyl-3H-

-pyrazol-3-onato(2-)]- 这是色基。Beil. 24. E3/4, 1253。

物性: 可溶于油类等有机溶剂中, 与各种树脂有良好的相容性, 耐酸, 耐碱, 耐光和耐热.

用途: 用于木器, 合成革, 铝箔, 宝石和玻璃的着色, 油墨, 油漆和塑料的着色. LookChem网登录37家。

     其钾, 钠或锂盐为酸性橙62, 92.(用于羊毛, 蚕丝, 锦纶染色). 可用于併色, 如溶剂红142等.

合成路线: 本人有加注。

生产工艺: （按有关资料整理，仅供参考！）

3209-P生产工艺: （CAS号[14847-56-4]=C16H13N5O4 = 339.40）

重氮锅内加水400升, 盐酸104公斤, 搅拌下加入2-氨基-4-硝基苯酚, 成盐后降温到15 – 20℃, 再搅拌20 – 30分钟. 同时, 将45升水与24公斤亚硝酸钠配成亚硝酸钠溶液, 并以一小时时间慢慢滴入其中, 加完,

在15 -20℃, 保温反应一小时. 反应完毕, 过量亚硝酸用氨基磺酸消除. 如有泡沫, 可用丁醇消泡.

偶合锅内, 加水400升, 20%苛性钠溶液78公斤, 搅拌下加入PMP (1,3,5-吡唑酮) 64.6公斤溶解, 搅拌一小时, 在一小时内, 常温加入上述重氮液, 维持反应液pH = 6 – 7. 搅拌一小时后, 用稀盐酸调pH = 2.0,

约经10分钟后, 用20%苛性钠溶液慢慢调回pH = 6.5 -7.0, 控制此pH值, 再保持一小时, 测终点, 合格后,

升温到70℃, 保温半小时. 趁热过滤, 水洗.

溶剂橙62生产工艺: （CAS号[84215-40-7]）

铬络合锅内, 加入50公斤二甲基甲酰胺 (DMF), 30公斤甲酰胺 (FMD), 16公斤甲酸铬 (CRF)和14公斤尿素, 加热到120℃, 搅拌半小时, 溶解后, 加入45公斤3209-P, 升温到140 – 145℃ (到147℃更好, 注意冷凝器, 因尿素析出堵塞), 保温7 – 8小时, 反应完毕, 降温到100℃.

分散锅内, 加入冷水400升, 在45分钟内加入上述铬络合料进行分散, 温度控制在20℃以下. 同时用

16公斤L-201, 20公斤甲醇, 5公斤冰醋酸和20公斤水配制胺液, 在60分钟内, 将其加入, 加完, 测pH值,

不要超过5.5, 如超过, 用少量冰醋酸调整, 使pH = 4.5 – 5.5之间, 在20℃以下, 搅拌2小时, 再慢慢升温到58 – 60℃, 保温半小时, 用氨水慢慢调pH= 6.5 – 7.0, 搅拌半小时, 过滤, 水洗, 干燥.

得量: 62 – 63公斤.  注: L – 201, 其分子式和CAS号: (C2H4O)n(C2H4O)nC16H35NO2 / [31017-83-1]。已上网。

酸性染料与溶剂染料的关系: (合成参考文献: US. 1994116, 2565898 等). 用L-201的溶剂染料，暂未找到CAS号。

分子式                      /     CAS号    /     EC号  /     备注

C32H22CrN10O8. H              /   52256-37-8  /   257-789-1 /  溶剂橙62 (酸式)

------- “ -------- . Na              /  67352-37-8   /  266-658-8  /  酸性橙 92 (钠盐)

------- “ -------- . Li              /   83733-12-4  /  280-664-8  /  酸性橙 92 (钾盐)

------- “ -------- . C16H35NO2.H     /   84215-40-7  /   282-445-2 /  溶剂橙 62

------- “ -------- . C2H7NO. H      /   83949-56-8  /   281-416-1  /  溶剂橙

------- “ -------- . C10-14 Alkylamines /   84961-40-0  /   284-628-6  /  溶剂橙 99

------- “ -------- . C12-18 Alkylamines /   81457-66-1  /   279-768-6  /  溶剂橙.

严格说, 酸性橙92 (C.I. 12714), 那么溶剂橙62 (C.I.应为 12714 : 1).       陈忠源. 2019年5月23日。



文章作者：陈忠源