C. I. 溶剂橙 62 (C.I. 12714)=
C. I. 酸性橙 92 生产工艺。CAS号见下表。
CAS Name: Chromate(1-),
bis[2,4-dihydro-4-[(2-hydroxy-5-nitrophenyl)azo]-5-methyl-2-phenyl-3H-
-pyrazol-3-onato(2-)]- 这是色基。Beil. 24. E3/4, 1253。
物性: 可溶于油类等有机溶剂中, 与各种树脂有良好的相容性, 耐酸, 耐碱, 耐光和耐热.
用途: 用于木器, 合成革, 铝箔, 宝石和玻璃的着色, 油墨, 油漆和塑料的着色. LookChem网登录37家。
其钾, 钠或锂盐为酸性橙62, 92.(用于羊毛, 蚕丝, 锦纶染色). 可用于併色, 如溶剂红142等.
合成路线: 本人有加注。
生产工艺: (按有关资料整理,仅供参考!)
3209-P生产工艺: (CAS号[14847-56-4]=C16H13N5O4
= 339.40)
重氮锅内加水400升, 盐酸104公斤, 搅拌下加入2-氨基-4-硝基苯酚, 成盐后降温到15 – 20℃,
再搅拌20
– 30分钟.
同时,
将45升水与24公斤亚硝酸钠配成亚硝酸钠溶液, 并以一小时时间慢慢滴入其中, 加完,
在15 -20℃,
保温反应一小时.
反应完毕,
过量亚硝酸用氨基磺酸消除.
如有泡沫,
可用丁醇消泡.
偶合锅内, 加水400升, 20%苛性钠溶液78公斤, 搅拌下加入PMP (1,3,5-吡唑酮) 64.6公斤溶解, 搅拌一小时, 在一小时内, 常温加入上述重氮液, 维持反应液pH = 6 – 7. 搅拌一小时后, 用稀盐酸调pH = 2.0,
约经10分钟后, 用20%苛性钠溶液慢慢调回pH = 6.5 -7.0, 控制此pH值, 再保持一小时, 测终点, 合格后,
升温到70℃,
保温半小时.
趁热过滤,
水洗.
溶剂橙62生产工艺: (CAS号[84215-40-7])
铬络合锅内, 加入50公斤二甲基甲酰胺 (DMF), 30公斤甲酰胺 (FMD), 16公斤甲酸铬
(CRF)和14公斤尿素, 加热到120℃,
搅拌半小时,
溶解后,
加入45公斤3209-P, 升温到140 – 145℃
(到147℃更好, 注意冷凝器, 因尿素析出堵塞), 保温7 – 8小时, 反应完毕, 降温到100℃.
分散锅内, 加入冷水400升, 在45分钟内加入上述铬络合料进行分散, 温度控制在20℃以下. 同时用
16公斤L-201, 20公斤甲醇, 5公斤冰醋酸和20公斤水配制胺液, 在60分钟内, 将其加入, 加完, 测pH值,
不要超过5.5, 如超过, 用少量冰醋酸调整, 使pH = 4.5 – 5.5之间, 在20℃以下, 搅拌2小时, 再慢慢升温到58 – 60℃,
保温半小时,
用氨水慢慢调pH=
6.5 – 7.0, 搅拌半小时, 过滤, 水洗, 干燥.
得量: 62 – 63公斤. 注: L – 201, 其分子式和CAS号: (C2H4O)n(C2H4O)nC16H35NO2
/ [31017-83-1]。已上网。
酸性染料与溶剂染料的关系: (合成参考文献: US. 1994116,
2565898 等). 用L-201的溶剂染料,暂未找到CAS号。
分子式 / CAS号 /
EC号 / 备注
C32H22CrN10O8. H / 52256-37-8
/ 257-789-1 /
溶剂橙62 (酸式)
------- “ -------- . Na /
67352-37-8 / 266-658-8
/ 酸性橙 92 (钠盐)
------- “ -------- . Li /
83733-12-4 /
280-664-8 / 酸性橙 92 (钾盐)
------- “ -------- . C16H35NO2.H / 84215-40-7 / 282-445-2 /
溶剂橙 62
------- “ -------- . C2H7NO. H /
83949-56-8 / 281-416-1
/ 溶剂橙
------- “ -------- . C10-14
Alkylamines / 84961-40-0
/ 284-628-6
/ 溶剂橙 99
------- “ -------- . C12-18
Alkylamines / 81457-66-1 / 279-768-6 / 溶剂橙.
严格说, 酸性橙92 (C.I. 12714), 那么溶剂橙62 (C.I.应为 12714 : 1). 陈忠源. 2019年5月23日。