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| CAS号 [61320-65-8] 合成工艺。 5-氨基-4-氰基-3-甲基噻吩-2-甲酸甲酯 |
CAS号 [61320-65-8] 合成工艺。 5-氨基-4-氰基-3-甲基噻吩-2-甲酸甲酯
CAS名：2-Thiophenecarboxylic acid, 5-amino-4-cyano-3-methyl-, methyl ester.
用途：有机合成。染料：C.I. 溶剂红195。 LookChem网登录生产与经营单位32家。 反应类别：环合。
合成参考工艺：引用德国专利，所用原料和产品，均加上CAS号，供参考。
BASF DE 2513337. 1976-10-07. Beispiel 1.
116 Teile Acetessigsäuremethylester [105-45-3], 66 Teile Malonsäuredinitril
[109-77-3] und 32 Teile pulverisierter Schwefel [7704-34-9] werden nacheinander
bei 15 bis 20℃ in 300 Raumteile Methanol [67-56-1] unter
sehr gutem Rühren eingetragen. Dann lässt
man innerhalb von 60 Minutrn unter Kühlung 110 Teile Triäthylamin [121-44-8] so
zutropfen, dass die Temperatur des Reaktionsgemischs bei 20 bis 25℃ gehalten wird. Nach beendeter
Triäthylaminzugabe rührt man 2 Stunden bei Raumtemperatur nach, dann erhöht man
die Temperatur der Mischung auf 40℃ und rührt 3
bis 4 Stunden. Anschliessend destilliert
man, um eine möglichst vollständige Fällung zu erhalten, ungefähr 250 bis 300
Raumteile des Methanol / Triäthylamingemischs unter vermindertem Druck ab,
versetzt den Rückstand mit 1000 Raumteilen kaltem Wasser [7732-18-5] und
filtriert den Niederschlag bei 10 bis 20℃ ab. Das filtergut wird mit Wasser gewaschen und
dann getrocknet. Man erhält so 156 Teile
eines grauen, kristallinen Produkts der Formel
Hält man bei der Triäthylaminzugabe die Reaktionstemperatur von
maximal 30℃ nicht ein und lässt sie höher steigen (z. B.
Auf 40℃), so erhält man nach der Aufarbeitung des
Ansatzes dunkel bis schwarz gefärbten 2-Amino-3-cyan-4-methylthiophen-5-carbonsäuremethylester. Auch die Ausbeute ist (bezogen auf die
Theorie) wesenlich geringer.
国内染料专业出版物：
何岩彬 主编 《染料品种大全》。 沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1321. C.I. 溶剂红195.
染料中间体及可合成的染料。 P. 1851-2038. 按本化合物的分子式，请列入p. 1899 中。
陈忠源 2019年6月24日星期一。
文章作者：陈忠源 |
