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| CAS号 [321-14-2] 生产工艺。 5-氯水杨酸 |
CAS号 [321-14-2] 生产工艺。 5-氯水杨酸
CAS名：Benzoic acid, 5-chloro-2-hydroxy-
历史参考文献：Beil. 10, 102; E1, 47; E2, 62; E3, 175.
用途：有机合成，医药中间体。 LookChem网登录生产与经营单位106家。 反应类别：氯化。
PB 70254. Production of organic
chemicals. 1923-1945年，含130个有机化工产品的生产工艺。
PB 70254, 7008-7009. 2-Chloro-4-sulfo
benzoic acid. 1.5美元。美国人介绍是1934年德文生产工艺，未抄录。
反应式：本人有加注，未见有美国人和英国人的译文。
国内出版物：
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1987年。 P. 498. 5-氯水杨酸。
先向搪瓷锅内投入氯苯，蒸去水分至＜00.03%后，投入水杨酸，在110±2℃开始均匀通氯共约5小时，取样观察冷至30℃的析出物，过滤，测熔点，以167-175℃为合格，即得5-氯水杨酸的氯苯溶液。 （抄注：无资料来源）。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 901. 5-氯水杨酸。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
生产方法：将氯苯加入搪瓷锅蒸去水分至0.03%以下，投入水杨酸，在110±2℃均匀通氯至预定量。取样观察冷至30℃的析出物，过滤，测熔点。以167-175℃为合格，即得水杨酸的氯苯溶液。
如果氯化反应在日光灯照射下进行，则在55-80℃能氯至理论量，取样检测合格后，排除余氯，过滤，用氯苯洗涤，干燥，即得成品。
（抄注：无资料来源）。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P. 499. 5-氯水杨酸。
在氯化釜中加入2800 kg氯苯，蒸出水分至气相色谱分析氯苯含量＜0.03%，再缓缓加入500 kg水杨酸。加热至110℃后，向反应液中通入氯气，约5小时通入280 kg氯气，过滤，水洗，得到5-氯水杨酸。 （抄注：无资料来源，应该是国内内部资料的抄录。）。
其它：本人手头资料有限。
本老人上网有感：
今天在无锡市图书馆，看到无锡市老干部协会组织的《老干部书画展》，很受启发，希望我们老科技人员也能有人组织点活动，至少发挥点余热！老有所养，老有所乐吧！
陈忠源 2019年9月15日星期日。
文章作者：陈忠源 |
