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    CAS号 [321-14-2] 生产工艺。 5-氯水杨酸
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CAS号 [321-14-2] 生产工艺。   5-氯水杨酸

CAS名:Benzoic acid, 5-chloro-2-hydroxy-   历史参考文献:Beil. 10, 102; E1, 47; E2, 62; E3, 175.

用途:有机合成,医药中间体。 LookChem网登录生产与经营单位106家。  反应类别:氯化。

PB 70254.  Production of organic chemicals.  1923-1945年,含130个有机化工产品的生产工艺。

PB 70254, 7008-7009.  2-Chloro-4-sulfo benzoic acid. 1.5美元。美国人介绍是1934年德文生产工艺,未抄录。

反应式:本人有加注,未见有美国人和英国人的译文。


5-氯水杨酸德文生产工艺:因为本人未抄录原件,所以无法提供。

 国内出版物:

徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1987年。 P. 498.  5-氯水杨酸。

先向搪瓷锅内投入氯苯,蒸去水分至<00.03%后,投入水杨酸,在110±2℃开始均匀通氯共约5小时,取样观察冷至30℃的析出物,过滤,测熔点,以167-175℃为合格,即得5-氯水杨酸的氯苯溶液。 (抄注:无资料来源)。

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 901.  5-氯水杨酸。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

生产方法:将氯苯加入搪瓷锅蒸去水分至0.03%以下,投入水杨酸,在110±2℃均匀通氯至预定量。取样观察冷至30℃的析出物,过滤,测熔点。以167-175℃为合格,即得水杨酸的氯苯溶液。

如果氯化反应在日光灯照射下进行,则在55-80℃能氯至理论量,取样检测合格后,排除余氯,过滤,用氯苯洗涤,干燥,即得成品。

(抄注:无资料来源)。

 

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P. 499.  5-氯水杨酸。

在氯化釜中加入2800 kg氯苯,蒸出水分至气相色谱分析氯苯含量<0.03%,再缓缓加入500 kg水杨酸。加热至110℃后,向反应液中通入氯气,约5小时通入280 kg氯气,过滤,水洗,得到5-氯水杨酸。 (抄注:无资料来源,应该是国内内部资料的抄录。)。

 

其它:本人手头资料有限。

 

本老人上网有感:

今天在无锡市图书馆,看到无锡市老干部协会组织的《老干部书画展》,很受启发,希望我们老科技人员也能有人组织点活动,至少发挥点余热!老有所养,老有所乐吧!

 

陈忠源 2019年9月15日星期日。

文章标签:CAS号 [321-14-2] 生产工艺。 5-氯水杨酸  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019/9/16
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