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| CAS号 [128-93-8] 生产工艺增补。 1-溴-4-甲氨基蒽醌 |
CAS号 [128-93-8] 生产工艺增补。 1-溴-4-甲氨基蒽醌
增补说明：本产品已在2016年10月19日上网，因为缺少日文和俄文译文，还有国内出版物，今天特地补上。
反应式和用途已有。 LookChem网登录生产与经营单位40家。
细田豊 《理论制造染料化学》。 1957年。P. 570. 1-Methylamino-4-bromoanthraquinone.
译自BIOS 1484.
1 m3铁釜で1-メチルアミノアントラキノン250 kgを96% 硫酸1,250 kgに溶し，タイル张槽の水8 tに排出，滤洗，cakeを10 m3イル 张槽の水1 t，冰1.5 t，盐酸75 kgとまぜ100でBr2 114 kg，盐酸500 kg，水1.6 tの混液を加える。つぎにCl2 30 kgをを加え0.5 h搅拌，もしBr2が少しもなければば10 kgと盐酸50 kgを加える。NaHSO3を加え80にに热し滤洗，700で亁燥する。328 kg。
A.B. Eльцоовa. Лaборaторный прaкттикум
по синтезу промежутоочных
продутов и крaсителей. 1985.
§5.11 Коричневый 2 K для полэфиров. 聚酯用棕2 K =C.I. 溶剂棕59。
1-Метилaмино-4-бромaнтрaхинон.
CAS号[128-93-8]。
（俄）A.B. Eльцовa.《染料及中间体实验室合成方法》。 1985年。1-甲氨基-4-溴蒽醌。 陈忠源译自俄文。
预先准备：(a) 50毫升NaClO 溶液，含活性氯80 g/ l ；(b) 200毫升10% 盐酸与3.7毫升溴配成溶液。
将装有搅拌，温度计，滴液漏斗和回流冷凝器的750毫升四口烧瓶，置于加热水浴中，加入150克碎冰，100毫升水，6毫升浓盐酸和23.7克1-甲氨基蒽醌，物料用冰盐水冷至2-4℃，在剧烈搅拌下，于1-2小时内滴加已冷至5-10℃的200毫升10% 盐酸和3.7毫升溴的配制液，于3-5℃保温30分钟，然后在2-3小时内滴加50毫升 NaClO 溶液。随后为去除余溴，滴加10-15毫升36% 的亚硫酸氢钠溶液，至碘淀粉试纸不再显蓝，反应物料加热至80℃，保温15-20分钟，然后冷至30-40℃，用布氏漏斗过滤出1-甲氨基-4-溴蒽醌，滤饼抽干，用热水（60-70℃）洗涤（每次25毫升，总量150毫升）到广泛试纸呈中性，置于培养皿中，于70-80℃干燥。
得量：28克（89%），红棕色结晶，熔点188-190℃；由硝基苯中结晶，熔点193-194℃。
侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年P. 619. 1-甲氨基-4-溴蒽醌和p. 1261. 4-溴-1-甲氨基蒽醌。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
4-溴-1-甲氨基蒽醌。（p. 619. 太简单，不再抄录）。
英文名：4-Bromo-1-(methylamine) anthraquinone; 1-Bromo-4-methylamino-9,10-anthracenedione.
分子式：略。 分子量：略。 CAS：略。 物质登记状态：未登记。
产品性状：红色晶体，熔点194-196℃。
生产方法：1-甲氨基蒽醌，经溴化而得。
将溴加入1-甲氨基蒽醌和吡啶的混合液中，搅拌加热6 h。冷却，滤出固体，用热水洗除吡啶氢溴酸盐，干燥，得4-溴-1-甲氨基蒽醌，产率70-74%。
用途：有机合成。（抄注：无生产方法资料来源）。
生产厂：江苏傲伦达科技实业股份有限公司。网址：www. Feidachem. com
资料抄录有感；
对照2016年10月19日上网的历史资料和今天抄录的俄文译文，作为“中国化工信息中心”，为什么还采用有毒的《吡啶》为溶剂，而且收率只有70-74%。按俄文的实验室方法，收率是89%。本人收录的俄文图书是从北京图书馆复印的。
本人上网的资料，都是按CAS号重新编目的，所以有时会漏编，好在可以有增补！
陈忠源 2019年10月22日星期二。老有所乐，抄录文仅供参考！ 文章作者：陈忠源 |