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    CAS号 [128-93-8] 生产工艺增补。 1-溴-4-甲氨基蒽醌
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CAS号 [128-93-8] 生产工艺增补。  1-溴-4-甲氨基蒽醌

增补说明:本产品已在2016年10月19日上网,因为缺少日文和俄文译文,还有国内出版物,今天特地补上。

反应式和用途已有。 LookChem网登录生产与经营单位40家。

细田豊 《理论制造染料化学》。 1957年。P. 570.  1-Methylamino-4-bromoanthraquinone. 译自BIOS 1484.

1 m3铁釜で1-メチルアミノアントラキノン250 kgを96% 硫酸1,250 kgに溶し,タイル张槽の水8 tに排出,滤洗,cakeを10 m3イル    张槽の水1 t,冰1.5 t,盐酸75 kgとまぜ100でBr2 114 kg,盐酸500 kg,水1.6 tの混液を加える。つぎにCl2 30 kgをを加え0.5 h搅拌,もしBr2が少しもなければば10 kgと盐酸50 kgを加える。NaHSO3を加え80にに热し滤洗,700で亁燥する。328 kg。

 

A.B. Eльцоовa.  Лaборaторный прaкттикум по синтезу промежутоочных

продутов и крaсителей.  1985.

§5.11   Коричневый 2 K для полэфиров.  聚酯用棕2 K =C.I. 溶剂棕59。

1-Метилaмино-4-бромaнтрaхинон.  CAS号[128-93-8]。

 

(俄)A.B. Eльцовa.《染料及中间体实验室合成方法》。 1985年。1-甲氨基-4-溴蒽醌。  陈忠源译自俄文。

预先准备:(a) 50毫升NaClO 溶液,含活性氯80 g/ l ;(b) 200毫升10% 盐酸与3.7毫升溴配成溶液。

将装有搅拌,温度计,滴液漏斗和回流冷凝器的750毫升四口烧瓶,置于加热水浴中,加入150克碎冰,100毫升水,6毫升浓盐酸和23.7克1-甲氨基蒽醌,物料用冰盐水冷至2-4℃,在剧烈搅拌下,于1-2小时内滴加已冷至5-10℃的200毫升10% 盐酸和3.7毫升溴的配制液,于3-5℃保温30分钟,然后在2-3小时内滴加50毫升 NaClO 溶液。随后为去除余溴,滴加10-15毫升36% 的亚硫酸氢钠溶液,至碘淀粉试纸不再显蓝,反应物料加热至80℃,保温15-20分钟,然后冷至30-40℃,用布氏漏斗过滤出1-甲氨基-4-溴蒽醌,滤饼抽干,用热水(60-70℃)洗涤(每次25毫升,总量150毫升)到广泛试纸呈中性,置于培养皿中,于70-80℃干燥。

得量:28克(89%),红棕色结晶,熔点188-190℃;由硝基苯中结晶,熔点193-194℃。

 

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年P. 619. 1-甲氨基-4-溴蒽醌和p. 1261. 4-溴-1-甲氨基蒽醌。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

4-溴-1-甲氨基蒽醌。(p. 619. 太简单,不再抄录)。

英文名:4-Bromo-1-(methylamine) anthraquinone;  1-Bromo-4-methylamino-9,10-anthracenedione.

分子式:略。  分子量:略。 CAS:略。 物质登记状态:未登记。

产品性状:红色晶体,熔点194-196℃。

生产方法:1-甲氨基蒽醌,经溴化而得。

将溴加入1-甲氨基蒽醌和吡啶的混合液中,搅拌加热6 h。冷却,滤出固体,用热水洗除吡啶氢溴酸盐,干燥,得4-溴-1-甲氨基蒽醌,产率70-74%。

用途:有机合成。(抄注:无生产方法资料来源)。

生产厂:江苏傲伦达科技实业股份有限公司。网址:www. Feidachem. com

           

资料抄录有感;

对照2016年10月19日上网的历史资料和今天抄录的俄文译文,作为“中国化工信息中心”,为什么还采用有毒的《吡啶》为溶剂,而且收率只有70-74%。按俄文的实验室方法,收率是89%。本人收录的俄文图书是从北京图书馆复印的。

本人上网的资料,都是按CAS号重新编目的,所以有时会漏编,好在可以有增补!

 

陈忠源 2019年10月22日星期二。老有所乐,抄录文仅供参考!

文章标签:CAS号 [128-93-8] 生产工艺增补。 1-溴-4-甲氨基蒽醌  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019/10/23
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