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| CAS号 [14642-72-9] 合成工艺。 4-氨基-N-甲基吡啶蒽酮 |
CAS号 [14642-72-9] 合成工艺。 4-氨基-N-甲基吡啶蒽酮
CAS名：3H-Naphtho[1,2,3-de]quinoline-2,7-dione, 6-amino-3-methyl-
用途：有机合成。溶剂棕59。LookChem网登录生产与经营单位5家。 反应类别：溴，氨化。
（俄）A.B. Eльцовa. 《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§5.11.
陈忠源译自俄文（仅供参考）。
2,7H-6-氨基-3-甲基萘[1,2,3-de]喹啉基-2,7-二酮。
反应式：本人有加注。
在装有搅拌和温度计的钢压热器中，加入164克25% 氨水，22克2,7H-6-溴-3-甲基萘[1,2,3-de]喹啉基-2,7-二酮和0.5克硫酸铜，密闭压热器，在2-3小时内慢慢加热到180-185℃，在此温度保持8小时，冷至25-30℃，放压，开盖，反应物料中加入210毫升水。然后用布氏漏斗过滤出沉淀物，滤饼抽干，用热水（60-65℃）洗涤（每次50毫升，总量900毫升），置于培养皿中，于80-90℃干燥。
得量：16.5克（92%）。浅棕色粉末；熔点290-292℃；由冰醋酸中结晶，熔点300-301℃；可溶于苯酚，硝基苯，冰醋酸。
抄录原文，供懂俄文的读者审核。
2,7H-6-Aмино-3-метилнaфто[1,2,3-de] хинолин-2,7-дион.
В стaльной aвтоклaв нa 500 мл с мешaлкой и термометром, зaгружaют 164 г
25%
Рaстворa NH4OH, 22 г2,7H-6-бром-3-метилнaфто[1,2,3-de] хинолин-2,7-дионa
и 0,5 г aцетaтa
меди. Aвтоклaв зaкрывaют, нaгревaют
до 180-185℃ 2-3 ч ивыдерживaют при этой
темперaтуре 8 ч. Охлaждaют до
25-30℃, пускaют дaление, открывaют и добaвляют
к реaкционной мaссе 210 мл воды, зaтем отфильтровывaют осaдок нa воронке
Бюхнерa. Нa фильтре осaдок отжимaют,
ромывaют горячей (60-65℃) водой (порци-
ями по 50 мл, всего 900 мл), помещaют в чaшку Петри и сушaт прри 80-90℃.
Выход 16,5 г (92%). Светло-коричневый порошок; т. пл. 290-292℃; послле перекрри-
стaллизaции из ледяной уксууссной кислотты т. пл. 300-301℃; рaстворяетсяя в
феноле, итрообензое, леяной укуснй кислоте.
国内出版物。 暂未见到有报导。
染料专业出版物。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1851-2038. （染料中间体及可合成的染料）。
P. 1372. C.I. 溶剂棕59. 因为未写反应式，所以未列入可合成的中间体，请读者增补在p. 2013页上。
老有所乐，这是按找到的CAS号，编写上网的参考资料。
陈忠源 2019年10月23日星期三。
文章作者：陈忠源 |
