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    CAS号 [14642-72-9] 合成工艺。 4-氨基-N-甲基吡啶蒽酮
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CAS号 [14642-72-9] 合成工艺。  4-氨基-N-甲基吡啶蒽酮

CAS名:3H-Naphtho[1,2,3-de]quinoline-2,7-dione, 6-amino-3-methyl-

用途:有机合成。溶剂棕59。LookChem网登录生产与经营单位5家。 反应类别:溴,氨化。

(俄)A.B. Eльцовa. 《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§5.11.  陈忠源译自俄文(仅供参考)。

2,7H-6-氨基-3-甲基萘[1,2,3-de]喹啉基-2,7-二酮。

反应式:本人有加注。

在装有搅拌和温度计的钢压热器中,加入164克25% 氨水,22克2,7H-6-溴-3-甲基萘[1,2,3-de]喹啉基-2,7-二酮和0.5克硫酸铜,密闭压热器,在2-3小时内慢慢加热到180-185℃,在此温度保持8小时,冷至25-30℃,放压,开盖,反应物料中加入210毫升水。然后用布氏漏斗过滤出沉淀物,滤饼抽干,用热水(60-65℃)洗涤(每次50毫升,总量900毫升),置于培养皿中,于80-90℃干燥。 

得量:16.5克(92%)。浅棕色粉末;熔点290-292℃;由冰醋酸中结晶,熔点300-301℃;可溶于苯酚,硝基苯,冰醋酸。

 

抄录原文,供懂俄文的读者审核。

2,7H-6-Aмино-3-метилнaфто[1,2,3-de] хинолин-2,7-дион.

В стaльной aвтоклaв нa 500 мл с мешaлкой и термометром, зaгружaют 164 г 25%

Рaстворa NH4OH, 22 г2,7H-6-бром-3-метилнaфто[1,2,3-de] хинолин-2,7-дионa и 0,5 г aцетaтa

меди.  Aвтоклaв зaкрывaют, нaгревaют до 180-185℃ 2-3 ч ивыдерживaют при этой

темперaтуре 8 ч.  Охлaждaют до 25-30℃, пускaют дaление, открывaют и добaвляют

к реaкционной мaссе 210 мл воды, зaтем отфильтровывaют осaдок нa воронке

Бюхнерa.  Нa фильтре осaдок отжимaют, ромывaют горячей (60-65℃) водой (порци-

ями по 50 мл, всего 900 мл), помещaют в чaшку Петри и сушaт прри 80-90℃.

Выход 16,5 г (92%). Светло-коричневый порошок; т. пл. 290-292℃; послле перекрри-

стaллизaции из ледяной уксууссной кислотты т. пл. 300-301℃; рaстворяетсяя в

феноле, итрообензое, леяной укуснй кислоте.

 

国内出版物。 暂未见到有报导。

 

染料专业出版物。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1851-2038. (染料中间体及可合成的染料)。

P. 1372. C.I. 溶剂棕59. 因为未写反应式,所以未列入可合成的中间体,请读者增补在p. 2013页上。

 

老有所乐,这是按找到的CAS号,编写上网的参考资料。

 

陈忠源 2019年10月23日星期三。

文章标签:CAS号 [14642-72-9] 合成工艺。 4-氨基-N-甲基吡啶蒽酮  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019/10/24
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