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| CAS号 [259685-50-2] 生产工艺。 N-β-磺酸基乙基-γ-酸 |
CAS号 [259685-50-2] 生产工艺。 N-β-磺酸基乙基-γ-酸
CAS名：2-Naphthalenesulfonic acid, 4-hydroxy-6-[(2-sulfoethyl)amino]- 历史参考文献：Beil. 待检索。
用途：有机合成，酸性棕89。 LookChem网登录生产与经营单位4家。 反应类别：缩合。
BIOS 1152, 85-86.（=胶卷PB 81027）。 2-β-Sulfoethylamino-8-naphthol-6-sulphonic acid. (Leverkusen). 英国人译自德文。
反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。
Plant:
1 Cast steel autoclave with
steam coils and stirrer 3500 l.。 1 Tiled vat 8000 l.。
1 Press for alkaline filtration.
Charge:
Gama acid ground 426 kg. act.
wt. ≈117 kg. NaNO2.。 β-Chlorethanesulphonic
acid 375 kg. 100% as 15% solution.。
Caustic flake 70 kg.。
Chalk 180 kg.。
Melt: The autoclave is charged
with the β-chlorethanesulphonic acid, the gama acid then charged and sufficient
caustic soda to give 2500 l. of neutral solution. After addition of 180 kg. of chalk, the
autoclave is closed and heated to 150℃. The pressure is then slowly bleed off so that
it does not rise above 5 atm. The
temperature is held at 150℃. until the condensation is complete, which
was the case after 10 hours with the first works batch.
Work up: The vessel contents
are diluted with 700 l. of hot water, made weakly alkaline with soda (120-130
kg.), filtered through the press and the chalk residue washed. The resulting clear solution is treated with
hydrochloric acid to make only weakly alkaline to Brilliant Yellow paper and
then transferred to the Dyestuff Department.
Yield (total liquor) 95% theory.
张澍声 《精细化工中间体产品生产工艺》。 2006年。 P. 571. N-β-磺酸基乙基-γ-酸。 译自BIOS 1152, 85.
γ-酸与β-氯乙烷磺酸在150℃加压缩合。
在3500 L铸钢高压釜（有蒸汽蛇管和搅拌器）中，加入375 kg β-氯乙烷磺酸（配成15% 溶液），然后加入426 kg研磨过的γ-酸（实际重量，相当于117 kg 亚硝酸钠）和70 kg 片状氢氧化钠，得到2500 L中性溶液。加入180 kg 碳酸钙后，关闭高压釜，加热到150℃。然后缓缓释去压力，使其不超过5巴，温度保持在150℃，直至缩合完成，这需要经过10小时。
釜内物用700 L热水稀释，加120-150 kg 碳酸钠使呈碱性，压滤，碳酸钙滤渣洗涤。得到的清晰溶液用盐酸处理，仅对亮黄试纸呈弱碱性。
整个液体送往染料生产车间。收率95%。
染料专业出版物。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。P. 1963.
4-羟基-6-(2-磺酸乙基氨基)萘-2-磺酸。
可合成的染料：C.I. 酸性棕89.（p. 308 – 其中有本人增补的PB 82233, 15 (1946)。）。
资料抄录说明。
1. C.I. 棕87（C.I. 17570）。原版《Colour Index》介绍如下。
o-Anisidine à (alk.)
7-(2-Sulfoethylamino)-1-naphthol-3-sulfonic acid. 参考文献：FIAT 764 – Igenalbraun PRBF.
2. 关于大号CAS号（指六位数的CAS号）。已上网有: [101495-54-9], [112078-00-9],
[112100-07-9], [114897-06-1], [119428-87-4],
[138911-67-8], [156028-26-1], [158715-30-1], [160878-44-4] 等，加上今天的 [259685-50-2]。
3. 为什么今天上网的资料是老产品？这里请读者去理解吧，因为我在以前上网的资料中提到过，所以不能再多说什么了！
陈忠源 2019年11月17日星期日。
文章作者：陈忠源 |
