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| CAS号 [513-31-5] 生产工艺。 二溴丙烯 |
CAS号 [513-31-5] 生产工艺。 二溴丙烯
CAS名：1-Propene, 2,3-dibromo- 历史参考文献：待检索。
用途：有机合成。 LookChem网登录生产与经营单位49家。 反应类别：脱溴化氢。
FIAT 914, 8.
2,3-Dibromopropene. 美国人译自德文。沈阳院有收藏，本人未收藏。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P.109-110. 二溴丙烯。 译自FIAT 914, 8.
反应式：本人有加注，暂未找到德文原件，所以两者均不能抄录！
在铁锅中加入280份三溴丙烷，用油浴仔细慢慢加热，并抽真空至80-90 mmHg，同时加入50份20% 氢氧化钠溶液，在70-90℃平静的反应发生了，同时缓慢加热。主反应需要约0.5小时，继续沸腾1小时，油浴温度80-90℃。然后常压下蒸馏，主要部分在100-120℃馏出。蒸馏产品包括水层和较重的油状液体。当仅有很少油蒸发时或油浴温度达到150℃，停止蒸馏。（注意，至氢溴酸发生时不要加热）。
冷却后向锅内馏余物加入50份温水，再进行蒸馏。该操作重复1-2次，直至不再有明显数量的油与蒸馏水一起挥发。分离去水与碳酸钠溶液一起震荡，在室温下用氯化钙干燥，真空蒸馏，收集40-50℃ /12 mmHg 馏份，得到170-180份二溴丙烯，为所用三溴丙烷的87.5-90%。
（日）有机化合物辞典。 有机合成化学协会 编。 1985年。 P. 441. 2,3-ジブロモ-1-ブロペン.
2,3-Dibromo-1-propene;
2-Bromoallyl bromide. CA
[513-31-5]. C3H4Br2 = 199.88.
Bp 139-140℃, 40.5℃ (18 mmHg). D425
2.035. nD25 1.5416.
【制法】1,2,3-トリブロパンと水酸化ナトリウムから合成 [R. Lespiesu et al., Org. Syn., Coll. Vol.,
1, 209 (1941)].
抄注：这里引用了“有机合成”一书。（国内大学图书馆均有收藏）。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 487. 2,3-二溴丙烯。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
英文名：2,3-Dibromopropene; 2,3-Dibromopropylene; 2-Bromoallylbromide; α-Bromoallyl bromide.
分子式：略。 分子量：略。 CAS：513-31-5.
物质登记状态：未登记。 RTECS：UC 8200000. 结构式：略。
产品性状：无色液体。沸点140-143℃，75-76℃（10 kPa），42-43℃（2.4 kPa），相对密度1.9336（20 / 4℃），折光率1.5157，不溶于水，于卤化烃混溶。
【生产方法】将1,2,3-三溴丙烷与固体氢氧化钠加热沸腾，产物馏出，馏出物含2,3-二溴丙烯和未反应的1,2,3-三溴丙烷，经水洗后进行减压蒸馏，收集95℃（10 kPa）前馏份重新分馏，收集73-76℃（10 kPa）馏份，得2,3-二溴丙烯，产率74-84%。
读报有感：2019年12月9日“江南晚报”，在教学周刊的新高考方案中提到，《地理大热，化学遇冷！》。谢谢读者的点读！
陈忠源 2019年12月9日星期一。
文章作者：陈忠源 |
