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    CAS号 [513-31-5] 生产工艺。 二溴丙烯
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CAS号 [513-31-5] 生产工艺。  二溴丙烯

CAS名:1-Propene, 2,3-dibromo-   历史参考文献:待检索。

用途:有机合成。 LookChem网登录生产与经营单位49家。  反应类别:脱溴化氢。

FIAT 914, 8.  2,3-Dibromopropene.  美国人译自德文。沈阳院有收藏,本人未收藏。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P.109-110.  二溴丙烯。 译自FIAT 914, 8.

反应式:本人有加注,暂未找到德文原件,所以两者均不能抄录!

在铁锅中加入280份三溴丙烷,用油浴仔细慢慢加热,并抽真空至80-90 mmHg,同时加入50份20% 氢氧化钠溶液,在70-90℃平静的反应发生了,同时缓慢加热。主反应需要约0.5小时,继续沸腾1小时,油浴温度80-90℃。然后常压下蒸馏,主要部分在100-120℃馏出。蒸馏产品包括水层和较重的油状液体。当仅有很少油蒸发时或油浴温度达到150℃,停止蒸馏。(注意,至氢溴酸发生时不要加热)。 

冷却后向锅内馏余物加入50份温水,再进行蒸馏。该操作重复1-2次,直至不再有明显数量的油与蒸馏水一起挥发。分离去水与碳酸钠溶液一起震荡,在室温下用氯化钙干燥,真空蒸馏,收集40-50℃ /12 mmHg 馏份,得到170-180份二溴丙烯,为所用三溴丙烷的87.5-90%。

 

(日)有机化合物辞典。 有机合成化学协会 编。 1985年。 P. 441.  2,3-ジブロモ-1-ブロペン.

2,3-Dibromo-1-propene;  2-Bromoallyl bromide.  CA [513-31-5].  C3H4Br2 = 199.88.

Bp 139-140℃, 40.5℃ (18 mmHg). D425 2.035. nD25 1.5416.

【制法】1,2,3-トリブロパンと水酸化ナトリウムから合成 [R. Lespiesu et al., Org. Syn., Coll. Vol., 1, 209 (1941)].

抄注:这里引用了“有机合成”一书。(国内大学图书馆均有收藏)。

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 487.  2,3-二溴丙烯。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名:2,3-Dibromopropene;  2,3-Dibromopropylene;  2-Bromoallylbromide;  α-Bromoallyl bromide.

分子式:略。 分子量:略。 CAS:513-31-5.  物质登记状态:未登记。 RTECS:UC 8200000.  结构式:略。

产品性状:无色液体。沸点140-143℃,75-76℃(10 kPa),42-43℃(2.4 kPa),相对密度1.9336(20 / 4℃),折光率1.5157,不溶于水,于卤化烃混溶。

【生产方法】将1,2,3-三溴丙烷与固体氢氧化钠加热沸腾,产物馏出,馏出物含2,3-二溴丙烯和未反应的1,2,3-三溴丙烷,经水洗后进行减压蒸馏,收集95℃(10 kPa)前馏份重新分馏,收集73-76℃(10 kPa)馏份,得2,3-二溴丙烯,产率74-84%。

 

读报有感:2019年12月9日“江南晚报”,在教学周刊的新高考方案中提到,《地理大热,化学遇冷!》。谢谢读者的点读!

 

陈忠源 2019年12月9日星期一。

文章标签:CAS号 [513-31-5] 生产工艺。 二溴丙烯  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019/12/10
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