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农药中间体（甘氨酸乙酯盐酸盐）生产工艺。 CAS号 [623-33-6]

农药中间体（甘氨酸乙酯盐酸盐）生产工艺。  CAS号 [623-33-6]

CAS名：Glycine ethyl ester, hydrochloride      历史参考文献：Beil. 4, 340.

用途：农药中间体。 LookChem网登录生产与经营单位156家。  反应类别：酯交换（Transesterification）。

PB 1701.  Pharmaceuticals and Insecticides at I.G. Farben plants, Elberfeld,and Leverkusen.  1925-1944.  1171页。

PB 1701. Doc 5. No 8.  Glycine ethyl ester hydrochloride. 未抄录。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 489-490.  甘氨酸乙酯盐酸盐。译自PB 1701. 未说明文件号。

反应式：本人有加注。

在33 L陶锅（装有可加热水浴，搅拌器，回流冷凝器）中，加入4 kg 甘氨酸和18.5 L干乙醇，在搅拌下加热回流，外部温度约70℃。从开始沸腾起通入氯化氢气体。直至在冷却器中逸出游离的盐酸，这时保持外部温度约70℃。通氯化氢气体完毕（通入4.9 kg），再在沸腾下保持1小时，在冷却下过夜，抽滤，用总量为5 L的干乙醇洗涤。产品短时间粉碎后，在水浴上干燥至恒重。 

得到7.0 kg 甘氨酸乙酯盐酸盐，收率94%，熔点144℃。

 

（日）《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。 1985年。 P. 252.  グリシンエチルエステル盐酸盐。

Glycine ethyl ester hydrochloride;  Aminoethanoic acid ethyl ester hydrochloride;  Glycocoll ethyl ester hydrochloride;  Aminoacetic acid ethyl ester hydrochloride.

CA [623-33-6]。 化审 2-1200。 分子式，分子量和结构式：略。

Mp 142-143℃（分解）。针状晶。水，エタノ-ルに易溶。

【制法】グリシンに无水エタノ-ルと盐化水素ガスを作用させる[C.S. Marvel, Org. Syn., Coll. Vol., 2, 310 (1948)].

 

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 555.  甘氨酸乙酯盐酸盐。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

【生产方法】由甘氨酸与乙醇酯化而得。

将干燥的氯化氢气体通入乙醇溶液吸收，然后加入甘氨酸 – 乙醇混合液，猛烈搅拌1 – 1.5 h，放置过夜。加热溶解后过滤，滤液冷却结晶即得成品。（抄注：无具体生产工艺，为什么不引用历史文献，不知道）。

用途：用于菊酯类农药及气雾杀虫剂的中间体，也用于生化研究。

生产厂：12家。

国内其他出版物：本人手头资料有限，暂未找到。

 

陈忠源 2019年12月12日星期四。



文章作者：陈忠源