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    农药中间体(甘氨酸乙酯盐酸盐)生产工艺。 CAS号 [623-33-6]
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农药中间体(甘氨酸乙酯盐酸盐)生产工艺。  CAS号 [623-33-6]

CAS名:Glycine ethyl ester, hydrochloride      历史参考文献:Beil. 4, 340.

用途:农药中间体。 LookChem网登录生产与经营单位156家。  反应类别:酯交换(Transesterification)。

PB 1701.  Pharmaceuticals and Insecticides at I.G. Farben plants, Elberfeld,and Leverkusen.  1925-1944.  1171页。

PB 1701. Doc 5. No 8.  Glycine ethyl ester hydrochloride. 未抄录。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 489-490.  甘氨酸乙酯盐酸盐。译自PB 1701. 未说明文件号。

反应式:本人有加注。

在33 L陶锅(装有可加热水浴,搅拌器,回流冷凝器)中,加入4 kg 甘氨酸和18.5 L干乙醇,在搅拌下加热回流,外部温度约70℃。从开始沸腾起通入氯化氢气体。直至在冷却器中逸出游离的盐酸,这时保持外部温度约70℃。通氯化氢气体完毕(通入4.9 kg),再在沸腾下保持1小时,在冷却下过夜,抽滤,用总量为5 L的干乙醇洗涤。产品短时间粉碎后,在水浴上干燥至恒重。 

得到7.0 kg 甘氨酸乙酯盐酸盐,收率94%,熔点144℃。

 

(日)《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。 1985年。 P. 252.  グリシンエチルエステル盐酸盐。

Glycine ethyl ester hydrochloride;  Aminoethanoic acid ethyl ester hydrochloride;  Glycocoll ethyl ester hydrochloride;  Aminoacetic acid ethyl ester hydrochloride.

CA [623-33-6]。 化审 2-1200。 分子式,分子量和结构式:略。

Mp 142-143℃(分解)。针状晶。水,エタノ-ルに易溶。

【制法】グリシンに无水エタノ-ルと盐化水素ガスを作用させる[C.S. Marvel, Org. Syn., Coll. Vol., 2, 310 (1948)].

 

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 555.  甘氨酸乙酯盐酸盐。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

【生产方法】由甘氨酸与乙醇酯化而得。

将干燥的氯化氢气体通入乙醇溶液吸收,然后加入甘氨酸 – 乙醇混合液,猛烈搅拌1 – 1.5 h,放置过夜。加热溶解后过滤,滤液冷却结晶即得成品。(抄注:无具体生产工艺,为什么不引用历史文献,不知道)。

用途:用于菊酯类农药及气雾杀虫剂的中间体,也用于生化研究。

生产厂:12家。

国内其他出版物:本人手头资料有限,暂未找到。

 

陈忠源 2019年12月12日星期四。

文章标签:农药中间体(甘氨酸乙酯盐酸盐)生产工艺。 CAS号 [623-33-6]  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019/12/13
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