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| 医药中间体（1,8-二羟基蒽）生产工艺。 CAS号 [1143-38-0] |
医药中间体（1,8-二羟基蒽）生产工艺。 CAS号 [1143-38-0]
CAS名：Anthrone, 1,8-dihydroxy- 历史参考文献：待检索。
用途：医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位111家。 反应类别：羰基还原。
PB 1701. Pharmaceuticals and
Insecticides. 1925-1944年德文生产工艺，共1171页。沈阳院收藏有胶卷。
PB 1701, Doc 12. No 16.
Cignolin (1,8-Dioxyanthranol). 本人未抄录。
反应式：本人有加注。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P. 652-653. 译自PB 1701，未说明文件号。
4.5 kg 1,8-二羟基蒽醌在50 L硬瓷球磨机中研磨2-3小时，并在研磨中与13.5 kg 碳酸钠均匀混合，在搅拌下加到铁锅（有水浴，浆式搅拌器，冷却器用于蒸馏）中，锅内预先加有160 L水。升温至50-60℃，在搅拌下逐渐加入13.5 kg 保险粉，然后进一步加热，一旦温度达到80℃，停止通蒸汽。再经2小时后在60-70℃经压滤机过滤，并用少量水洗涤，滤液弃去。留在压滤机中的粗产品回到锅中，再次于200 L水搅拌0.5小时，再在压滤机上压滤，用少量水洗涤，并短时间吹压缩空气，直至不再有水出来。粗产品现在在小搪瓷锅中与10 kg 94% 乙醇打浆，在陶抽滤器上抽滤，最后用1 kg 无水乙醇洗涤。在蒲铁板上于30℃干燥（约一天），橄榄黄色粗产品称重为2.7 – 2.8 kg。为了进一步精制，用10倍量的苯加入0.3 kg活性炭重结晶，苯预先在100 L搪瓷锅中加热到70℃，将粗品1,8-二羟基蒽酚连同活性炭迅速加入，在70℃保持3分钟，迅速经过压滤机过滤到接受器中。一旦冷却到6℃，将结晶出来的黄色纯品1,8-二羟基蒽酚在抽滤机上抽滤，并在30℃干燥。经过研磨后与从母液中得到的部分混合，该1,8-二羟基蒽酚装在棕色瓶中，可供出售，百分含量平均为95%（用溴加成来测定）。
苯的母液积累5批，约135 kg，装在200 L锅中，约100 kg 苯常压蒸馏出来。剩下的浓溶液抽吸到100 L搪瓷锅中，加入200 g 活性炭，趁热在压滤机上过滤，在接受器中结晶出来的结晶象纯1,8-二羟基蒽酚同样方法处理。
得到主产品3 kg，苯母液中回收0.3-0.4 kg，总的收率73-74%，熔点173-·76℃。
回收20 kg 苯，5.5 kg 75-80% 乙醇。
LookChem 网写出的用途如下：
The major use of Dithranol（抄注：另一名称）is as an treatment for psoriasis, it also
used as a dermatology medication.
国内精细化学品/ 医药产品手册：本人手头资料有限，暂未见到有报导。
抄注：
PB 1701 胶卷，其内容，按文件号如下：（Doc = 文件号， No = 资料项目）
文件1. 共19项；文件1:1. 共20项；文件2. 共4项；文件3. 共4项；文件4. 共8项；文件5. 共8项；文件6. 共32项；文件7. 共42项；文件8. 共15项；文件9. 共37项：无文件10 ；文件11. 共23项；文件12. 共64项。
张澍声老先生，只翻译了很小部分。本人上网的资料，因为要利用到CAS号，又是其中的小部分。其难点首先是商品名，我知道可以通过商品名的PB报告检索到其化合物名称，今天对我来说，已不可能！其次是要通过化合物的名称，找到相应的CAS号。我知道，现在有AI，又有网络。本人是落后了！到此为止！好在《老有所乐》！
陈忠源 2019年12月24日星期二。
文章作者：陈忠源 |
