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    医药中间体(1,8-二羟基蒽)生产工艺。 CAS号 [1143-38-0]
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医药中间体(1,8-二羟基蒽)生产工艺。  CAS号 [1143-38-0]

CAS名:Anthrone, 1,8-dihydroxy-      历史参考文献:待检索。

用途:医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位111家。 反应类别:羰基还原。

PB 1701.  Pharmaceuticals and Insecticides.  1925-1944年德文生产工艺,共1171页。沈阳院收藏有胶卷。

PB 1701, Doc 12. No 16.  Cignolin (1,8-Dioxyanthranol).  本人未抄录。

反应式:本人有加注。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P. 652-653.  译自PB 1701,未说明文件号。 

4.5 kg 1,8-二羟基蒽醌在50 L硬瓷球磨机中研磨2-3小时,并在研磨中与13.5 kg 碳酸钠均匀混合,在搅拌下加到铁锅(有水浴,浆式搅拌器,冷却器用于蒸馏)中,锅内预先加有160 L水。升温至50-60℃,在搅拌下逐渐加入13.5 kg 保险粉,然后进一步加热,一旦温度达到80℃,停止通蒸汽。再经2小时后在60-70℃经压滤机过滤,并用少量水洗涤,滤液弃去。留在压滤机中的粗产品回到锅中,再次于200 L水搅拌0.5小时,再在压滤机上压滤,用少量水洗涤,并短时间吹压缩空气,直至不再有水出来。粗产品现在在小搪瓷锅中与10 kg 94% 乙醇打浆,在陶抽滤器上抽滤,最后用1 kg 无水乙醇洗涤。在蒲铁板上于30℃干燥(约一天),橄榄黄色粗产品称重为2.7 – 2.8 kg。为了进一步精制,用10倍量的苯加入0.3 kg活性炭重结晶,苯预先在100 L搪瓷锅中加热到70℃,将粗品1,8-二羟基蒽酚连同活性炭迅速加入,在70℃保持3分钟,迅速经过压滤机过滤到接受器中。一旦冷却到6℃,将结晶出来的黄色纯品1,8-二羟基蒽酚在抽滤机上抽滤,并在30℃干燥。经过研磨后与从母液中得到的部分混合,该1,8-二羟基蒽酚装在棕色瓶中,可供出售,百分含量平均为95%(用溴加成来测定)。

苯的母液积累5批,约135 kg,装在200 L锅中,约100 kg 苯常压蒸馏出来。剩下的浓溶液抽吸到100 L搪瓷锅中,加入200 g 活性炭,趁热在压滤机上过滤,在接受器中结晶出来的结晶象纯1,8-二羟基蒽酚同样方法处理。

得到主产品3 kg,苯母液中回收0.3-0.4 kg,总的收率73-74%,熔点173-·76℃。

回收20 kg 苯,5.5 kg 75-80% 乙醇。

 

LookChem 网写出的用途如下:

The major use of Dithranol(抄注:另一名称)is as an treatment for psoriasis, it also used as a dermatology medication.    

 

国内精细化学品/ 医药产品手册:本人手头资料有限,暂未见到有报导。

 

抄注:

PB 1701 胶卷,其内容,按文件号如下:(Doc = 文件号, No = 资料项目)

文件1. 共19项;文件1:1. 共20项;文件2. 共4项;文件3. 共4项;文件4. 共8项;文件5. 共8项;文件6. 共32项;文件7. 共42项;文件8. 共15项;文件9. 共37项:无文件10 ;文件11. 共23项;文件12. 共64项。

张澍声老先生,只翻译了很小部分。本人上网的资料,因为要利用到CAS号,又是其中的小部分。其难点首先是商品名,我知道可以通过商品名的PB报告检索到其化合物名称,今天对我来说,已不可能!其次是要通过化合物的名称,找到相应的CAS号。我知道,现在有AI,又有网络。本人是落后了!到此为止!好在《老有所乐》!

 

陈忠源 2019年12月24日星期二。

文章标签:医药中间体(1,8-二羟基蒽)生产工艺。 CAS号 [1143-38-0]  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019/12/25
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