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| 医药中间体（5-溴-2-戊酮）生产工艺。 CAS号 [3884-71-7] |
医药中间体（5-溴-2-戊酮）生产工艺。 CAS号 [3884-71-7]
CAS名：2-Pentanone, 5-bromo- 历史参考文献：Beil. 1. 待检索。
用途：医药中间体。 LookChem网登录生产与经营单位37家。 反应类别：羟基溴代。
PB 1701, Doc. 1. No. 9.
Novolketon. 其中5-溴-2-戊酮的合成。本资料只抄有目录，未收藏。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。 2006年。P. 126.
5-溴-2-戊酮。
反应式：本人有加注
109 g 乙酰基丙醇（由环氧乙烷制备）在搅拌与回流下加热至沸，通入气态溴化氢，裂解出的水用一分离器分离。于约45分钟内裂解出计算量的水，醇转化为溴化物的反应完成。苯在减压下蒸发（抄注：应该是译者未注意原文中有苯的加入），留下的粗乙酰基丙基溴（161 g）。
5-二乙氨基-2-戊酮 [123-51-3]，已上网，用作磷酸氯喹中间体。（抄注： 据说对目前的新冠病毒有效！）。
侯乐山 制备 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 1276. 5-溴-2-戊酮。无资料来源。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
英文名：5-Bromo-2-pentanone; 3-Bromopropyl methyl ketone.
【产品性状】液体。加热至188-190℃分解，沸点77℃（1.86 kPa）。
【生产方法】由乙酰丙醇溴化而得。
将溴化钠加入水中搅拌溶解。加入硫酸，控制75℃ 1 h加完。再于75-85℃加入乙酰丙醇，升温至90℃保持半小时。冷至35℃，加水至20℃，静置，分取有机相，用碳酸钠溶液中和至pH为7，静置分去水层后即得5-溴-2戊酮。收率84%。
【用途】医药中间体。
张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。 P. 382. #083135. 5-溴-2-戊酮。无资料来源。
【性质】液体。沸点77℃（5.67 kPa），188-190℃。
【用途】医药中间体。用于合成抗疟药氯喹磷酸盐。（抄注：对目前的新冠病毒有效！但是这在张老师的译文中已提到！）。
【制法】配料比：乙酰正丙醇：溴化钠：硫酸：水 = 1: 1.2: 1.78: 0.93。
将溴化钠和水加入反应罐，搅拌溶解，缓缓加入硫酸，控制内温75℃以下，约1 h加完。然后于75-85℃加入乙酰正丙醇，升温至90℃，保温反应30 min。冷却至35℃，加入水，于20℃静置1 h，分取有机层，用碳酸钠溶液中和至pH = 7。静置分去水层后，得5-溴-2-戊酮。收率84%。
抄注：上述资料是谁抄谁的？又来自哪里？为什么早已进口的历史资料无人引用？今天从“抗疟”到“抗疫”药，说明什么？
【单元反应】羟基溴代，本人已上网有：[74-96-4] 等。
陈忠源 2020年3月7日星期六。
文章作者：陈忠源 |
