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    医药中间体(5-溴-2-戊酮)生产工艺。 CAS号 [3884-71-7]
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医药中间体(5-溴-2-戊酮)生产工艺。  CAS号 [3884-71-7]

CAS名:2-Pentanone, 5-bromo-   历史参考文献:Beil. 1. 待检索。

用途:医药中间体。 LookChem网登录生产与经营单位37家。 反应类别:羟基溴代。

PB 1701, Doc. 1. No. 9.  Novolketon. 其中5-溴-2-戊酮的合成。本资料只抄有目录,未收藏。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。 2006年。P. 126.  5-溴-2-戊酮。

反应式:本人有加注

109 g 乙酰基丙醇(由环氧乙烷制备)在搅拌与回流下加热至沸,通入气态溴化氢,裂解出的水用一分离器分离。于约45分钟内裂解出计算量的水,醇转化为溴化物的反应完成。苯在减压下蒸发(抄注:应该是译者未注意原文中有苯的加入),留下的粗乙酰基丙基溴(161 g)。 

5-二乙氨基-2-戊酮 [123-51-3],已上网,用作磷酸氯喹中间体。(抄注: 据说对目前的新冠病毒有效!)。

侯乐山 制备 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 1276.  5-溴-2-戊酮。无资料来源。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名:5-Bromo-2-pentanone;  3-Bromopropyl methyl ketone.

【产品性状】液体。加热至188-190℃分解,沸点77℃(1.86 kPa)。

【生产方法】由乙酰丙醇溴化而得。

将溴化钠加入水中搅拌溶解。加入硫酸,控制75℃ 1 h加完。再于75-85℃加入乙酰丙醇,升温至90℃保持半小时。冷至35℃,加水至20℃,静置,分取有机相,用碳酸钠溶液中和至pH为7,静置分去水层后即得5-溴-2戊酮。收率84%。

【用途】医药中间体。

 

张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。 P. 382.  #083135. 5-溴-2-戊酮。无资料来源。

【性质】液体。沸点77℃(5.67 kPa),188-190℃。

【用途】医药中间体。用于合成抗疟药氯喹磷酸盐。(抄注:对目前的新冠病毒有效!但是这在张老师的译文中已提到!)。

【制法】配料比:乙酰正丙醇:溴化钠:硫酸:水 = 1: 1.2: 1.78: 0.93。

将溴化钠和水加入反应罐,搅拌溶解,缓缓加入硫酸,控制内温75℃以下,约1 h加完。然后于75-85℃加入乙酰正丙醇,升温至90℃,保温反应30 min。冷却至35℃,加入水,于20℃静置1 h,分取有机层,用碳酸钠溶液中和至pH = 7。静置分去水层后,得5-溴-2-戊酮。收率84%。

 

抄注:上述资料是谁抄谁的?又来自哪里?为什么早已进口的历史资料无人引用?今天从“抗疟”到“抗疫”药,说明什么?

 

【单元反应】羟基溴代,本人已上网有:[74-96-4] 等。

 

陈忠源 2020年3月7日星期六。

文章标签:医药中间体(5-溴-2-戊酮)生产工艺。 CAS号 [3884-71-7]  
文章作者:陈忠源  整理日期:2020/3/9
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