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| CAS号 [106-94-5] 生产工艺。 1-溴正丙烷 |
CAS号 [106-94-5] 生产工艺。 1-溴正丙烷
CAS名：Propane, 1-bromo- 历史参考文献：Beil. 1, 108; E1, 35; E2, 74; E3, 239; E4, 205。为什么要这么抄录，因为有物性数据。
用途：农药，医药和香料等。 LookChem网登录生产与经营单位134家。 反应类别：羟基溴代。
徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年。P. 42. 1-溴丙烷。
反应式：本人有加注，暂未找到早期德文资料。
【制法】1.
先将硫酸加入正丙醇中，再加入溴氢酸，在水浴上回流2 – 3小时，然后将反应物蒸出，再经洗涤，干燥，分馏，收集70-72℃馏份而得成品。
【制法】2.
由正丙醇与溴在红磷催化下作用而得。（抄注：无资料来源）。
（日）9987の化学商品。 化学工业日报社 出版。1987年。 P. 462. 臭化n-プロピル。
【制法】n-プロピルアルコ- ルに赤リンの存在下，臭素を加える。
章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。 # 06310. 1-溴丙烷。 本人未收藏。
侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 1251. 溴代正丙烷。摘录如下。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
【生产方法】
1. 由正丙醇与氢溴酸反应而得：将氢溴酸加入浓硫酸中，再加入正丙醇，加热回流0.5 h。于70-75℃将溴丙烷全部蒸出，然后用浓硫酸洗，再用碳酸钠中和至pH为7。用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液蒸馏，收集69-74℃馏份，得溴丙烷。
2. 由正丙醇与溴化钠反应而得：将正丙醇和水，溴化钠一起加热至回流，保持69-72℃，滴加硫酸，加毕，继续回流2 h。蒸馏，收集68-100℃馏出液，用碳酸钠溶液洗至中性，再蒸馏，收集68-76℃馏出液即溴丙烷。
3. 在红磷存在下，正丙醇与溴反应制备溴丙烷。
【生产厂】22家。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。P. 144.
1-溴正丙烷。 （氢溴酸法 - 无资料来源）。
在搪瓷反应釜中加入150 kg 正丙醇，再在搅拌下慢慢加入250 kg 浓硫酸，然后加入450 kg 氢溴酸。加完后在夹套内通蒸汽加热，搅拌回流2-3小时后。蒸馏收集60-100℃馏份，即为1-溴正丙烷粗品、
将1-溴正丙烷粗品用5% 碳酸钠溶液洗涤，直至pH为7，再用无水硫酸钠干燥1小时。过滤，滤液再进行蒸馏，收集68-75℃馏份，得到约270 kg 1-溴正丙烷成品。
本品主要用于合成丙戊酸钠（抗癫灵）等药物，也用作格利雅试剂的原料。
张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。 P. 380-381.
# 083127. 1-溴丙烷。
【制法】配料比：正丙醇：浓硫酸：48% 氢溴酸 = 1: 1.1: 2.6。
将氢溴酸加入硫酸中，再加入正丙醇，加热回流30 min。于70-75℃反应生成溴丙烷。然后用浓盐酸洗，过滤，滤液蒸馏，收集69-74℃馏出液，得溴丙烷。收率85%。
注：还可用溴化钠在硫酸或红磷存在下制备。（抄注：无资料来源）。
抄录说明：本人为什么不抄录【物性】，因为Beilstein手册= Beil. 中有化合物：物化性质和不同时期的合成路线等。
陈忠源 2020年3月8日星期日。
文章作者：陈忠源 |
