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CAS号 [135-02-4] 生产工艺。 邻甲氧基苯甲醛

CAS号 [135-02-4] 生产工艺。  邻甲氧基苯甲醛

CAS名：Benzaldehyde, 2-methoxy-     历史参考文献：Beil. 8. 43; E1, 519; E2, 40; E3, 143; E4, 180.

用途：香料，医药，有机合成。LookChem网登录生产与经营单位100家。  反应类别：羟基醚化。

反应式：本人有加注，暂未找到德文资料（因为本人收藏的PB报告目录有限）。


徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术总情报站 出版。1988年。P. 423.  邻甲氧基苯甲醛。

【制法】先将氢氧化钠配成3% 水溶液，在搅拌下加入水杨醛溶液中，加热至沸腾慢慢加入硫酸二甲酯，反应液保持回流，冷却分出油层，用5%氢氧化钠水溶液洗涤数次，用水洗至pH = 8，用无水碳酸钾干燥，滤出干燥剂，减压蒸馏，收集沸点120℃/ 2000帕馏份，倒入冷却好的乙醚中，过滤即得成品。抄注：无资料来源。

 

章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。 # 23840.  邻甲氧基苯甲醛。本人未收藏。

其资料是抄自“内部出版物”，但是未说明资料来源！

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 798-799.  邻甲氧基苯甲醛。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

【产品性状】无色菱形晶体。熔点39℃，沸点238℃，70-75℃/0.2kPa，相对密度1.1326（20/4℃），射光率1.5597，闪点117℃。溶于醇，醚，苯。

【生产方法】将3 kg氢氧化钠配成30% 水溶液，在搅拌下加入含12.2 kg 水杨醛和80 L水的溶液中，加热至沸。将12.9 kg 硫酸二甲酯慢慢加入，使反应液保持回流约3 h加完，继续回流2-3 h，冷却油层，用5% 氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗至pH为8，加无水碳酸钾干燥。滤除干燥剂后减压蒸馏，收集120℃（0.2 kPa）馏份，即为邻甲氧基苯甲醛。

甲基化反应也可在溶剂甲苯中进行，收率60%。

【生产厂】11家。 抄注：无资料来源。

 

张澍声 《进行化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 411.  邻甲氧基苯甲醛。

     在搪瓷反应釜中加入100 kg 水杨醛，500 kg 2N氢氧化钠溶液，搅拌冷却至20℃。在不超过40℃温度下缓缓滴加120 kg硫酸二甲酯。加完后升温至95℃，反应1.5小时。冷却至室温，加入1300 kg甲苯，搅拌1小时，放至由水分离器中静置分层。甲苯层用140 kg 10% 氢氧化钠溶液洗涤1次，然后减压蒸馏出苯，收集120℃/15mmHg 馏份，即得邻甲氧基苯甲醛。

抄注：无资料来源。

 

张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。P. 265. # 052011. 邻甲氧基苯甲醛。

【制法】配料比：水杨醛：氢氧化钠溶液（8%）：硫酸二甲酯：甲苯 = 1: 5: 1.2: 1.3。

将水杨醛，氢氧化钠溶液加入反应罐，搅拌冷却至20℃，缓缓滴加硫酸二甲酯，温度不超过40℃。滴加毕，升温至90℃反应 1 h。冷却至室温，加入甲苯，搅拌 1 h，静置分层，分取苯层用10% 氢氧化钠溶液洗涤1 次，减压蒸除溶剂，收集115℃（2.5 kPa）馏份，得邻甲氧基苯甲醛。

收率60%。

【单元反应】按CAS号，已上网有：[93-18-5]; [100-09-4]等。

 

陈忠源 2020年2月9日星期日（这是非常时期）。 2020年3月12日星期四上网。



文章作者：陈忠源