CAS号 [135-02-4] 生产工艺。 邻甲氧基苯甲醛
CAS名:Benzaldehyde, 2-methoxy- 历史参考文献:Beil. 8. 43; E1, 519; E2, 40; E3, 143; E4,
180.
用途:香料,医药,有机合成。LookChem网登录生产与经营单位100家。 反应类别:羟基醚化。
反应式:本人有加注,暂未找到德文资料(因为本人收藏的PB报告目录有限)。
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术总情报站 出版。1988年。P. 423.
邻甲氧基苯甲醛。
【制法】先将氢氧化钠配成3% 水溶液,在搅拌下加入水杨醛溶液中,加热至沸腾慢慢加入硫酸二甲酯,反应液保持回流,冷却分出油层,用5%氢氧化钠水溶液洗涤数次,用水洗至pH = 8,用无水碳酸钾干燥,滤出干燥剂,减压蒸馏,收集沸点120℃/ 2000帕馏份,倒入冷却好的乙醚中,过滤即得成品。抄注:无资料来源。
章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。 # 23840.
邻甲氧基苯甲醛。本人未收藏。
其资料是抄自“内部出版物”,但是未说明资料来源!
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 798-799. 邻甲氧基苯甲醛。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
【产品性状】无色菱形晶体。熔点39℃,沸点238℃,70-75℃/0.2kPa,相对密度1.1326(20/4℃),射光率1.5597,闪点117℃。溶于醇,醚,苯。
【生产方法】将3 kg氢氧化钠配成30% 水溶液,在搅拌下加入含12.2 kg 水杨醛和80 L水的溶液中,加热至沸。将12.9 kg 硫酸二甲酯慢慢加入,使反应液保持回流约3 h加完,继续回流2-3 h,冷却油层,用5% 氢氧化钠溶液洗涤,再用水洗至pH为8,加无水碳酸钾干燥。滤除干燥剂后减压蒸馏,收集120℃(0.2 kPa)馏份,即为邻甲氧基苯甲醛。
甲基化反应也可在溶剂甲苯中进行,收率60%。
【生产厂】11家。 抄注:无资料来源。
张澍声 《进行化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 411. 邻甲氧基苯甲醛。
在搪瓷反应釜中加入100 kg 水杨醛,500 kg 2N氢氧化钠溶液,搅拌冷却至20℃。在不超过40℃温度下缓缓滴加120 kg硫酸二甲酯。加完后升温至95℃,反应1.5小时。冷却至室温,加入1300 kg甲苯,搅拌1小时,放至由水分离器中静置分层。甲苯层用140 kg 10% 氢氧化钠溶液洗涤1次,然后减压蒸馏出苯,收集120℃/15mmHg 馏份,即得邻甲氧基苯甲醛。
抄注:无资料来源。
张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。P. 265. # 052011. 邻甲氧基苯甲醛。
【制法】配料比:水杨醛:氢氧化钠溶液(8%):硫酸二甲酯:甲苯 = 1: 5: 1.2: 1.3。
将水杨醛,氢氧化钠溶液加入反应罐,搅拌冷却至20℃,缓缓滴加硫酸二甲酯,温度不超过40℃。滴加毕,升温至90℃反应 1 h。冷却至室温,加入甲苯,搅拌 1 h,静置分层,分取苯层用10% 氢氧化钠溶液洗涤1 次,减压蒸除溶剂,收集115℃(2.5 kPa)馏份,得邻甲氧基苯甲醛。
收率60%。
【单元反应】按CAS号,已上网有:[93-18-5]; [100-09-4]等。
陈忠源 2020年2月9日星期日(这是非常时期)。 2020年3月12日星期四上网。