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CAS号 [67-72-1] 生产工艺。 六氯乙烷

CAS号 [67-72-1] 生产工艺。   六氯乙烷

CAS名：Ethane, 1,1,1,2,2,2-hexachloro-    历史参考文献：Beil. 1, 87.

用途：农药，医药以及有机合成等。LookChem网登录生产与经营单位58家。 反应类别：氯化。

BIOS 1056, 39.   Hexachloroethane. 英国人译自德文，无资料来源。本人未收藏。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。 2006年。P. 50. 六氯乙烷，译自BIOS 1056,39.

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。

在2 m3衬铅软钢搅拌锅中，在无水三氯化铁存在下将纯全氯乙烯氯化，在氯化锅得到的产物含有60% 六氯乙烷。液体粗产品在90℃搅拌加入1 m3 4% 氢氧化钠溶液中和，然后用泵送入浅的2 m3 衬铅夹套结晶锅结晶。母液是六氯乙烷在全氯乙烯中的饱和溶液，含90% 全氯乙烯和10% 六氯乙烷，在20℃于衬铜的离心机中过滤，送回到氯化锅中。从锅中取出结晶，离心甩干，粗滤饼粉碎，在木盘中干燥。自然排气足以将蒸汽排放到空气中，使全氯乙酰的表面膜蒸发；但冬季则需稍稍加热。干燥室的温度20-25℃。产品含90% 六氯乙烷和10% 全氯乙烯。 

加料量为1200 kg纯全氯乙烯和300 g 无水三氯化铁，加热到80℃，开始通氯，于15-18小时通入氯气，氯化温度100-120℃。



中国医药工业公司 《医药产品生产工艺汇编》。1966年。 P. 421.  兽药（六氯乙烷）。（抄注：这是以前抄录的内部资料）。

【配料比】四氯乙烷：液氯 = 1 : 0.213。

在搪玻璃反应罐内投入四氯乙烯，加热至80℃，缓缓通入氯气，待自然升温至90℃左右，加大进氯量，并控制温度在115-120℃。当反应液由浑转清时，出料于10% 碳酸钠溶液及适量之5% 尿素溶液中，以中和盐酸及除去游离氯，再以水洗涤至pH 7-8，冷却结晶，离心过滤。将结晶过筛于蒸馏水中，浸泡后甩干，于40℃以下干燥，粉碎，包装。



（日）9887の化学商品。化学工业日报社 出版。 1987年。P. 474.  六盐化エタン（Hexachloroethane）。化审2 – 57.

    【用途】发烟筒用发烟剂，花火，家畜驱虫剂，アルミニウム铸物脱ガス，脱酸剂（アルミニウム，マグネシウム，铜およびこれらの合金に用いられる），切削油添加剂，盐化ビニル可塑助剂。（抄注：抄录文供读者学习日文参考！）。

    【制法】四盐化エチレンをさらに盐素化（光合成）したものを精制する。工艺流程图，略。



徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1988年。 P. 37. 六氯乙烷。抄录如下。

【制法】向搪玻璃反应罐内按四氯乙烯与液氯1 : 0.213的配比通入四氯乙烯，在温度90℃左右通氯进行氯化，并控制温度在115 – 120℃。当反应由浑转清，管壁出现晶体时出料，然后用1% 碳酸钠（加适量的5% 尿素）溶液中和盐酸并除去游离氯，再经水洗，冷却结晶，离心过滤，将结晶浸泡于蒸馏水中后甩干，于40℃下干燥，粉碎而得成品。（抄注：无资料来源！请读者对照吧。）。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 832-833. 六氯乙烷。摘录如下。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有  未经允许  不得翻印》。

【生产方法】 1. 由四氯乙烷经氯化而得。脱水后的四氯乙烷通入搪玻璃反应锅，在强光照射下通入氯气，反应温度逐渐上升，最后保持在90-100℃。当反应液由浑转清，通氯管出现结晶时，氯化即到终点。停止通氯，提高温度至120℃，排出锅内余氯。出料至盛有沸水的结晶锅内，用热水洗涤，再加1% 碳酸钠和5% 尿素溶液搅拌除氯。用水充分洗涤后冷却结晶，离心过滤，最后将结晶浸泡于蒸馏水中再甩干，于40℃干燥，粉碎即得六氯乙烷。；2. 四氯乙烯与氯气发生光氯化反应生成六氯乙烷。四氯乙烯与液氯（1 : 0.213）经光氯化反应制得粗制品，再经纯碱中和，水洗，冷却结晶，离心过滤，干燥，粉碎而得成品。；3. 四氯乙烯氯化法。四氯乙烯在氯化铝存在下与氯气反应。

张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 336. # 081102. 六氯乙烷。摘录如下。

【制法】 配料比：四氯乙烯 ：氯 = 1 : 0.44。 将脱水后的四氯乙烯加入反应罐，在强光照射下通入氯气，反应温度逐渐上升，最后保持在90-100℃。

当反应液由浑变清，通氯管出现结晶时，氯化即达终点。停止通氯，提高温度至120℃，排除罐内余氯。出料至盛有沸水的结晶罐内，再加入1% 碳酸钠和5% 尿素溶液搅拌除氯。用水充分洗涤后冷却结晶，离心过滤，水洗，40℃干燥，德六氯乙烷。收率72% 以上。

【抄录有感】目前都在说“创新”。这是历史的要求，也早该如此，但是有谁能提供新的资料？对不起，只好如此抄录！



陈忠源 2020年3月24日星期二。



文章作者：陈忠源