| [打印本页][打印选项] |
| CAS号 [91-15-6] 生产工艺增补。 邻苯二甲腈 |
CAS号 [91-15-6] 生产工艺增补。 邻苯二甲腈
【增补说明】本产品生产工艺，已在2017年12月13日上网，现有新研究报道。LookChem网登录105家。
【再上网说明】本资料原为封存，考虑到真实性和历史原因，今上网并说明如下；
现在有进口博览会，第一时间可以知道有哪些是新的；而50年代，当时进口技术资料，不可能有“博览会”，也没
有人宣传，所以到今天，特别是年轻人，不知道BIOS和FIAT是何物？PB报告是胶卷，更不用说了。我是作为“考古”上网。
上述资料，美国化学文摘，没有登录。而国内是在1996年方才开始出现进口资料的译文。
刊物“编辑”人员中：有院士，教授和高级工程师等，但是他们都有自己的工作，不可能去审阅“稿件”。大家应该
知道，我们到国外的稿件有被退回的报道！那是有人说是“权威”刊物。为此，本人大胆上网，希望大家能理解！
丛麟权 李文骁 马 瑛等（沈阳化工研究院）。《邻苯二甲腈的合成“新”工艺》。 [J] 染料与染色, 2020, 3, 24 – 25(57). 摘录。
【摘要】本文选择了以苯酐为原料，自制的固体酸为催化剂，连续化常压固定床脱水反应的工艺，…收率达到96.2%。
合成邻苯二甲腈的方法有很多种：（1）以邻苯二甲酰亚胺为原料[3]；（2）以邻二卤苯为原料[4]；（3）以邻二甲苯为原料。本文以廉价的苯酐为原料，用自制的固体酸催化剂，采用固定床连续化生产工艺，….。【抄注1】。
1 实验部分
1.1 试剂 /
1.2 仪器 略。、
1.3 实验工艺流程
1.3.1 合成反应（反应式；见本人已上网的资料）
采用自制的固体酸催化剂，以苯酐为原料制备邻苯二甲腈，反应温度420℃，苯酐的转化率可达100%，邻苯二甲腈的摩尔收率达到96.2%。
1.3.2 实验流程：略
2 结果与讨论 以下均略。
3 结论
采用自制的固体酸催化剂，以苯酐为原料制备邻苯二甲腈的最佳工艺条件为空速0.5 h-1，反应温度为420℃，氨气量为300 ml/min；此时，苯酐的转化率为100%，邻苯二甲腈的摩尔收率达到96.2%。
【参考文献】[1] US 4439371 [P]. 1984-03-27. [2] [J] 辽宁化工，1978 (1); 57. [3] 章思规。精细有机化学品技术手册，[M] 1992; 1482.
[4] Sakakibara Y. Okuda F, Shimobayashi A, et al. [J] Bulletin of the Chemical Society of
Japan, 1988, 61 (6): 1985 – 1990.
【抄注1】请见本人2017年12月13日上网的 CAS号 [91-15-6] 生产工艺。 邻苯二腈一文。（上述资料，不应该是“新”工艺）。
按本人收录的，美国人提供的早期德文“邻苯二腈”生产工艺：以苯酐为原料，采用催化剂，与“氨”连续脱水反应法，已在1936年8月有具体生产工艺。其所用催化剂为《Bauxite》。英国人译文：BIOS 986,371.介绍如下。
Bauxite catalyst – ignited to dull red heat – in pieces 5 – 8 mm. 收率：91 – 91.8% 。
美国人译文：FIAT 1313, I, 430 – 437. 基本上与英国人的英文相同，Bauxite, (Vorgelsberger) – heated at red
heat 5 – 8 mm.
Particle size. After about 3
months catalyst is changed. It is burned
off in muffle furnace at about 800 – 900℃. Catalyst is 8 – 10 mm. granules of natural Al2O3 with iron
content.
Catalyst volume = 1 – 1/2 cu. meter.
20 kg. phthalic anhydride / hour and 280 M3 NH3 per hour.
最后有生产设备流程图。略。
张澍声译文是：铝土矿催化剂。细田豊：写成Al2O3，CAS号[1344-28-1]。
【抄注2】考虑到年轻人的创新等因素，已告知作者，此文暂不上网！作封存处理！
陈忠源 2021年2月3日星期三。（未上网）
陈忠源 2021年3月3日星期三。（增补上网）
文章作者：陈忠源 |