CAS号 [91-15-6] 生产工艺增补。  邻苯二甲腈

【增补说明】本产品生产工艺，已在2017年12月13日上网，现有新研究报道。LookChem网登录105家。

【再上网说明】本资料原为封存，考虑到真实性和历史原因，今上网并说明如下；

现在有进口博览会，第一时间可以知道有哪些是新的；而50年代，当时进口技术资料，不可能有“博览会”，也没

有人宣传，所以到今天，特别是年轻人，不知道BIOS和FIAT是何物？PB报告是胶卷，更不用说了。我是作为“考古”上网。

上述资料，美国化学文摘，没有登录。而国内是在1996年方才开始出现进口资料的译文。

刊物“编辑”人员中：有院士，教授和高级工程师等，但是他们都有自己的工作，不可能去审阅“稿件”。大家应该

知道，我们到国外的稿件有被退回的报道！那是有人说是“权威”刊物。为此，本人大胆上网，希望大家能理解！

丛麟权  李文骁  马 瑛等（沈阳化工研究院）。《邻苯二甲腈的合成“新”工艺》。 [J] 染料与染色, 2020, 3, 24 – 25(57). 摘录。

【摘要】本文选择了以苯酐为原料，自制的固体酸为催化剂，连续化常压固定床脱水反应的工艺，…收率达到96.2%。

合成邻苯二甲腈的方法有很多种：（1）以邻苯二甲酰亚胺为原料[3]；（2）以邻二卤苯为原料[4]；（3）以邻二甲苯为原料。本文以廉价的苯酐为原料，用自制的固体酸催化剂，采用固定床连续化生产工艺，….。【抄注1】。

1  实验部分

1.1  试剂  / 1.2  仪器  略。、

1.3  实验工艺流程   1.3.1  合成反应（反应式；见本人已上网的资料）

采用自制的固体酸催化剂，以苯酐为原料制备邻苯二甲腈，反应温度420℃，苯酐的转化率可达100%，邻苯二甲腈的摩尔收率达到96.2%。

1.3.2  实验流程：略

2  结果与讨论   以下均略。

3  结论

采用自制的固体酸催化剂，以苯酐为原料制备邻苯二甲腈的最佳工艺条件为空速0.5 h-1，反应温度为420℃，氨气量为300 ml/min；此时，苯酐的转化率为100%，邻苯二甲腈的摩尔收率达到96.2%。

【参考文献】[1] US 4439371 [P]. 1984-03-27.   [2] [J] 辽宁化工，1978 (1); 57.   [3] 章思规。精细有机化学品技术手册，[M] 1992; 1482.

[4] Sakakibara Y. Okuda F, Shimobayashi A, et al.  [J] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1988, 61 (6): 1985 – 1990.

【抄注1】请见本人2017年12月13日上网的 CAS号 [91-15-6] 生产工艺。 邻苯二腈一文。（上述资料，不应该是“新”工艺）。

按本人收录的，美国人提供的早期德文“邻苯二腈”生产工艺：以苯酐为原料，采用催化剂，与“氨”连续脱水反应法，已在1936年8月有具体生产工艺。其所用催化剂为《Bauxite》。英国人译文：BIOS 986,371.介绍如下。

Bauxite catalyst – ignited to dull red heat – in pieces 5 – 8 mm.    收率：91 – 91.8% 。

美国人译文：FIAT 1313, I, 430 – 437.  基本上与英国人的英文相同，Bauxite, (Vorgelsberger) – heated at red heat  5 – 8 mm.

Particle size.  After about 3 months catalyst is changed.  It is burned off in muffle furnace at about 800 – 900℃.  Catalyst is 8 – 10  mm. granules of natural Al2O3 with iron content.

Catalyst volume = 1 – 1/2 cu. meter.  20 kg. phthalic anhydride / hour and 280 M3 NH3 per hour.

最后有生产设备流程图。略。

张澍声译文是：铝土矿催化剂。细田豊：写成Al2O3，CAS号[1344-28-1]。

【抄注2】考虑到年轻人的创新等因素，已告知作者，此文暂不上网！作封存处理！

陈忠源 2021年2月3日星期三。（未上网）

陈忠源 2021年3月3日星期三。（增补上网）